МУК 4.1.915-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира
 п-цианбензойной кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 161,2

     Метиловый эфир п-цианбензойной кислоты (МЦБ) - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 67-68 °С. Растворим в метаноле, ацетоне, хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на щелочном гидролизе МЦБ, с последующей обработкой гидроксиламином. При этом образуется соответствующая гидроксамовая кислота, причем последняя в присутствии ионов Fe дает окрашенное хелатное соединение, концентрацию которого определяют спектрофотометрически по поглощению при 513 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 5,0 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 30,0 мг/м.
     
     Определению не мешают пары спиртов и кислот. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
     
     Мешают определению другие сложные эфиры и нитрилы.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
     
     Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительный прибор Рыхтера ТУ 25.11-1136-75.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Фильтродержатели.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Метиловый эфир п-цианобензойной кислоты.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-65;
     
     Железо треххлористое 6-водное, х.ч., ГОСТ 4147-74;
     
     Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77;
     
     Хлорная кислота, х.ч., ТУ 6-09-2878-73;
     
     Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77;
      
     Бумага индикаторная "Рифан" для измерения рН.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,100 г МЦБ в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора метанолом. Раствор используют свежеприготовленным.
     
     Гидроксиламин солянокислый (5% раствор). Готовят растворением 5 г NHOH·HCl в 100 мл воды.
     
     Едкий натр (5% раствор). Готовят растворением 5 г NaOН в 100 мл воды.
     
     Рабочий раствор гидроксиламина. Готовят непосредственно перед употреблением смешиванием 20 мл 5% раствора NaOН и 20 мл 5% раствора NHOH·HCl в 100 мл воды.
     
     Хлорное железо (0,048 М раствор). 1,2975 г FeCl·6HO помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл концентрированной хлорной кислоты, прибавляют 20-25 мл дистиллированной воды, растворяют при перемешивании и доводят водой до метки.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и последовательно с ним соединенный прибор Рыхтера, заполненный 20 мл метанола. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 21

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В колбочку емкостью 25 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 5 мл рабочего раствора гидроксиламина, 0-6 мл стандартного раствора N 2, 6,5-0,5 мл метанола и кипятят в течение 30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, доводят до рН 1,3 по индикаторной бумаге "Рифан" концентрированной HClO и добавляют по 3 мл рабочего раствора FeCl/HClO. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к холостому раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл метанола и оставляют на 5-10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Экстракцию проводят дважды, экстракты объединяют с метанолным раствором из поглотительного прибора Рыхтера, промывают последний  5-10 мл теплого метанола и объединенный метанольный раствор упаривают до 6,5 мл на водяной бане. Затем добавляют 5 мл рабочего раствора гидроксиламина и кипятят в колбочке с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят рН до 1,3 по индикаторной бумаге "Рифан" концентрированной HClO и доливают 3,5 мл рабочего раствора FeCl/HClO. Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора в кювете с толщиной слоя 50 мм аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором, не содержащим исследуемого вещества.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Содержание МЦБ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).