МУК 4.1.916-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций 2-метилпентена-1
и 2-метилпентена-2 в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 84,16

     2-метилпентен-1 - бесцветная жидкость, температура кипения 63,5 °С, плотность 0,6736 г/см (20 °С), хорошо растворим в органических растворителях (этанол, бензол), показатель преломления 1,3793.      
     

М.м. 84,16

     
     2-метилпентен-2 - бесцветная жидкость, температура кипения 67,5 °С, плотность 0,6904 г/см (20 °С), показатель преломления 1,3830, хорошо растворим в диэтиловом эфире, нерастворим в воде.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Обладают слабым раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 100 мг/м для каждого вещества.
     
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения 2-метилпентена-2 в хроматографическом объеме 0,05 мкг, 2-метилпентена-1 - 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 10 мг/м и 10 мг/м соответственно.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 200 мг.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) - 20 мин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Измерению не мешают другие углеводороды.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-67.
     
     Шприцы медицинские стеклянные типа "Рекорд", вместимостью 10 и 100 мл, ГОСТ 14189-80.
     
     Микрошприцы вместимостью 1 и 10 мкл, ТУ 2.833.106.
     
     Емкости дозировочные 50 мл, 0,5 и 1,0 л.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Баня водяная.
     
     Вибратор.
     
     Печь муфельная с =1000 °С.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2-метилпентен-1.
     
     2-метилпентен-2.
     
     Сферохром с зернением 0,16-0,25 мм или аналогичный диатомовый носитель.
     
     Триэтиленгликольдибутират 15% от веса твердого носителя, ГОСТ 3022-80.
     
     Водород газообразный ГОСТ 3022-80, с редуктором в баллонах.
     
     Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79.
     
     Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор проб воздуха проводят в шприц вместимостью 100 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают через шприц. Шприц  закрывают заглушками. Анализ рекомендуется проводить в тот же день.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Триэтиленгликольдибутират наносят в количестве 15% на подготовленный носитель. Триэтиленгликольдибутират  растворяют в ацетоне, в полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают до улетучивания растворителя, остатки удаляют выпариванием на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку, помещают ее в термостат хроматографа при температуре 130 °С, продувают газом-носителем в течение 10 ч, не подсоединяя к детектору. Стандартные смеси 2-метилпентена-1 или 2-метилпентена-2 с воздухом для построения калибровочного графика готовят в стеклянных емкостях различного объема, закрытых резиновыми заглушками. Для этого взвешивают закрытую колбу вместимостью 50 мл, вводят в нее через резиновую мембрану 10-15 мкл вещества и вновь взвешивают. Рассчитывают полученную концентрацию вещества и последующим разбавлением полученной смеси в емкостях 0,5 и 1,0 л создают необходимые концентрации от 0,01 до 0,2 мг/л. Из емкостей с известными концентрациями отбирают 5 мл паровоздушной смеси и вводят в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют высоту пика (мм) и строят градуировочный график в зависимости высоты пика от количества вещества (2-метилпентена-1 или 2-метилпентена-2) (мкг). Градуировочный график строят для каждого вещества в отдельности.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     При определении 2-метилпентена-1 и 2-метилпентена-2 5 мл пробы воздуха вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят содержание определяемого вещества (мкг).
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2-метилпентена-1 и 2-метилпентена-2 в мг/м()   вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.