МУК 4.1.920-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2-(-нафтилметил)-имидазолина нитрата (нафтизина) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Нафтизин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 167-170 °C. Tpудно растворим в воде, растворим в этиловом спирте 95%, очень мало растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов нафтизина в 0,1 н. растворе HCl при длине волны 281 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 30 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 600 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,6 мг/м.
     
     Определению не мешают пары изопропилового и этилового спирта.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,9%.
     
    Время выполнения измерений 40 мин, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Фильтродержатели.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Нафтизин, фармакопейный.
     
     Кислота соляная 0,1 н. раствор, ГОСТ 3118-77, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г нафтизина в 0,1 н. растворе HCl в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н. раствором HCl . Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 600 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 24.
     
     

Таблица 24

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кювотах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 281 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 0,1 н. раствора HCl и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Содержание нафтизина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).