МУК 4.1.923-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации прегнадиен-1,4- триол-11,17, 21-диона-3,20
 (преднизолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          
     

М.м. 360,45

     
     Преднизолон - белый или белый со слабым желтоватым оттенком  кристаллический порошок без запаха с температурой разложения 22.....*-232 °С. Практически нерастворим в воде, трудно растворим в ацетоне, диоксане, мало растворим в хлороформе, растворим в метиловом и 95% этиловом спиртах.
________________
     * Брак оригинала. - ПРимечание изготовителя базы данных.     
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,01 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,005 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,005 до 0,12 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает  ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 час.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром или другой модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб С600.
     
     Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатель, снабженный металлической сеткой.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     Вакуумная установка.
     
     Колбы мерные вместимостью 50,100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
     
     Пробирки мерные, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Вакуумная установка.
     
     Воронка фильтрующая.
     
     Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Преднизолон, ФС 42-2780-91.
     
     Спирт этиловый абсолютный, ТУ 84-1203-89.
     
     Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
     
     Элюэнт: спирт метиловый.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл преднизолона готовят растворением 0,050 г вещества в спирте этиловом абсолютном в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20,0 мкг/мл преднизолона готовят соответствующим разбавлением спиртом этиловым абсолютным стандартного раствора N 1.
     
     Градуировочные растворы, с концентрацией 0,5-1-2-4-8-12 мкг/мл преднизолона готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом этиловым абсолютным.
     
     Растворы применяют свежеприготовленными.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержатель с металлической сеткой. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 500 л воздуха. Срок хранения проб месяц в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     5 мл градуировочных растворов, что соответствует 2,5-5-10-20-40-60 мкг преднизолона, переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл подвижной фазы и хроматографируют.
     
     При построении градуировочного графика инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,6 мкг преднизолона из градуировочных растворов при объеме вводимой пробы 10 мкл.
     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, добавляют 5 мл спирта этилового абсолютного и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 96%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл спирта метилового.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение преднизолона проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию преднизолона в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
      - общий объем раствора пробы, мл;
              
      - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
         
      - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).