МУК 4.1.924-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций раунатина
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     
     Раунатин - смесь алкалоидов (резерпин, аймалин, аймалицин, серпентин и т.п.), выделенных из коры корней растения Рауволфии змеиной. Порошок от желтого до коричневого цвета, растворим в воде, частично растворим в этиловом спирте, xoрошо растворим в хлороформе, этилацетате и диоксане.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на спектрофотометрическом измерении светопоглощения спиртового раствора при 258 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатель
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Раунатин, фармакопейный ВФС 42-1180-81
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96%-й раствор
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг раунатина в этаноле в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
     
     Растворы устойчивы в течение 2-х недель.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-17186-76
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы устойчивы в течение одной недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят (устойчивы в течение 5 суток) согласно таблице 26.
     
     

Таблица 26

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 258 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (в мкг/мл).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в микробюкс или химический стакан и экстрагируют вещество 10 мл спирта при перемешивании стеклянной палочкой в течение 10 мин. Степень десорбции раунатина с фильтра составляет 95%. Оптическую плотность полученных растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение концентрации вещества в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочном графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,*

     
где - концентрация вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл.
                
      - общий объем раствора пробы, мл;
                            
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, (см. Приложение 1).
  ______________________
     * Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.