МУК 4.1.928-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
 1-фенил-1-циклогексил-3-(N-пиперидино)-пропанола-гидрохлорида
 (циклодола) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 337,94

     
     Циклодол - белый мелкокристаллический порошок, с температурой плавления 250-252 °С (с разложением). Мало растворим в воде, медленно растворим в 95% спирте, растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии циклодола с бромтимоловым синим с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 615 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 600 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/м.
     
     Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, ацетон и четыреххлористый углерод.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-80.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Воронки делительные вместимостью 100 мл, ГОСТ 8813-75
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Циклодол ГФ X
     
     Бромтимоловый синий (БТС), ТУ 6-09-2045-77, 0,3% раствор
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 4172-76, х.ч.
     
     Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, х.ч.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,01 Н раствор.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Стандартный раствор циклодола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят следующим образом: навеску 0,1 г циклодола помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды при нагревании в течение 10 мин на водяной бане при 60 °С, затем объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор циклодола N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     0,3% раствор бромтимолового синего. Навеску 0,3 г БТС помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл, доводят объем раствора водой до метки.
     
     Для приготовления фосфатно-буферной смеси (рН-7,6) готовят растворы натрия фосфорнокислого двузамещенного и лимонной кислоты. 0,2 М раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного готовят из расчета 35,8 г вещества на 1000 мл воды. 0,1 М раствор лимонной кислоты готовят из расчета 7,0 г на 1000 мл воды.
     
     Для приготовления фосфатно-буферной смеси Мак-Ильвена с рН 7,6 смешивают 18,73 мл 0,2 М раствора натрия фосфорнокислого двузамещенного с 1,27 мл 0,1 М лимонной кислоты.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 30 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 600 л воздуха. Срок хранения проб две недели в холодильнике.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 28а.
     
     

Таблица 28а

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и переносят в делительные воронки. Добавляют по 0,3 мл 0,3% водного раствора бромтимолового синего. Затем добавляют по 8 мл фосфатно-буферной смеси (рН-7,6) и 10 мл хлороформа. Взбалтывают в течение 5 мин и через 5 мин отделяют хлороформный слой. Водную фазу повторно обрабатывают 10 мл хлороформа. Хлороформные вытяжки соединяют и к ним прибавляют по 8 мл 0,01 н. раствора натра едкого, взбалтывают в течение 5 мин и оставляют на 5 мин для разделения.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию циклодола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  -  содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - общий объем раствора пробы, мл;
             
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
            
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).