МУК 4.1.938-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации хлорангидрида
2-фуранкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Хлорангидрид 2-фуранкарбоновой кислоты (ХАФКК, хлорангидрид пирослизевой кислоты, 2-фуроилхлорид) - бесцветная жидкость, с характерным едким запахом. Т кипения 117 °С при 125 мм рт.ст. Растворяется в диэтиловом эфире, бензоле, толуоле, хлороформе; медленно гидролизуется в водном растворе.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия ХАФКК с морфолином, и последующем газохроматографическом измерении образующегося морфолина 2-фуранкарбоновой кислоты (МФКК) с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с поглощением ХАФКК в раствор морфолина в дибутиловом эфире (ДБЭ) и на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,010 мкг.
     
     Нижний предел измерения ХАФКК в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ХАФКК в воздухе 0,5-25 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, не более 25*
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.  
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м, с внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом Хроматон N-AW, фракция 0,2-0,25 мм, с нанесенной жидкой фазой 15% SE-30.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера.
     
     Фильтродержатель.
     
     Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-72.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ХАФКК, ч., ТУ 6-09-08-1148-76.
     
     Морфолин, ч., ТУ 6-09-64976.
     
     ДБЭ, ч., ГОСТ 12128-76.
     
     Раствор морфолина в ДБЭ с концентрацией 0,1%. Раствор устойчив в течение 2 недель.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-74 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор N 1 ХАФКК готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл раствора морфолина, вносят 1-2 капли вещества, снова взвешивают. По разности показаний определяют навеску вещества. Раствор доводят до метки ДБЭ, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ДБЭ. Растворы устойчивы в течение 2 недель.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл раствора морфолина в ДБЭ. Поглотительный сосуд охлаждают водой со льдом. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции по эксплуатации. Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Градуировочные растворы ХАФКК с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ХАФКК N 2. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Для построения градуировочного графика по 5 мкл каждого раствора вводят в трехкратной повторности с помощью микрошприца через самоуплотняемую мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты хроматографического пика (мм) от массового содержания вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     

Проведение измерения

     
     Сливают содержимое поглотительного сосуда в пробирку с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и встряхивают пробирку в течение 5 минут. Степень десорбции с фильтра 97%. Хроматографируют аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика на хроматограмме и находят по градуировочному графику количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ХАФКК в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание ХАФКК в анализируемом растворе, мкг;
         
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для анализа;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).