МУК 4.1.941-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 8-хлор-1-метил-6-фенил-4н-s-триазоло[4,3-а] [1,4] -бензодиазепина (алпразолам)
 в присутствии триазола в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

               
     Алпразолам - белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, легко растворим в хлороформе, растворим в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, мало растворим в этилацетате, практически нерастворим в воде. Температура плавления 226-231 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает действие на центральную нервную систему.
     
     ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 260 нм, 310 нм. Концентрацию алпразолама () в присутствии триазола () определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1):
     
(1)                                                     
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания алпразолама в анализируемом объеме раствора составляет 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации алпразолама в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,25 мг/м.
     
     Метод избирателен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 25 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Алпразолам с содержанием 98,5%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией алпразолама 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г алпразолама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией алпразолама 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 30 мин при хранении в темном месте.
     
     Триазол с содержанием 98,9%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией триазола 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г триазола в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане. Раствор устойчив в течение 1 час при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией триазола 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 час при хранении в темном месте.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение 1,5 месяца.
     

Подготовка к измерению

     
      Для определения угловых коэффициентов () готовят серию градуировочных растворов алпразолама и триазола согласно таблиц.    Градуировочные растворы устойчивы в течение 30 мин при хранении в темном месте.
     
     

Таблица 34

     
     
Таблица 35

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных  растворов при длинах волн 260 нм, 310 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
     
     Угловой коэффициент определяют по формуле (2):
     
(2)                                                      ,
     
где  - оптическая плотность градуировочных растворов алпразолама и триазола при длинах волн 260 нм, 310 нм;
              
      - концентрация алпразолама и триазола в градуировочных растворах, мкг/мл.
     
     Проверка угловых коэффициентов проводится раз в три месяца.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 5 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции алпразолама с фильтра составляет 98,6%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 260 нм и 310 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 30 мин при хранении в темном месте.
     
     Количественное определение концентрации алпразолама () в мкг/мл анализируемого раствора вычисляют по формуле (3):
     
(3)                                                 .
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию алпразолама () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле (4):
     
(4)                                                                       ,

где  - концентрация алпразолама в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл;
           
        - объем раствора пробы, мл;
           
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).