МУК 4.1.942-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
8-хлор-1 -метил-6-фенил-4H-S-триазоло [4,3-а] [1,4] бензо-диазепина-5-N-окиси
 (триазол) в присутствии хлозепида в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          

          
     Триазол - белый мелкокристаллический порошок, легко растворим в хлороформе, растворим в метиловом спирте, ацетоне, очень мало растворим в этиловом спирте, гептане. Температура плавления 278 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Умеренно раздражает слизистые оболочки глаз, при остром отравлении выявлено токсическое действие на печень и почки.
     
     ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 260 нм, 310 нм. Концентрацию триазола () в присутствии хлозепида () определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1):
     
(1)                                                    
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания триазола в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации триазола в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 0,5 мг/м.
     
     Определению не мешают хлозепид, ацетилгидразин, уксусная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство,
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Триазол с содержанием 98,9%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией триазола 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г триазола в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане. Раствор устойчив в течение 1 час при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией триазола 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 час при хранении в темном месте.
     
     Хлозепид, ВФС 42-1159-81.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией хлозепида 1,0 мг/мл готовят растворением 0,025 г хлозепида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 2 час при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией хлозепида 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2 час при хранении в темном месте.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 8 л/мин аспирируют через фильтр AФA-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для определения угловых коэффициентов () готовят серию градуировочных растворов триазола и хлозепида согласно таблиц. Градуировочные растворы устойчивы в течение 4 час при хранении темном месте.
     
     

Таблица 36

     
     
Таблица 37

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов при длинах волн 260 нм, 310 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Угловой коэффициент определяют по формуле (2):
     
(2)                                                                   ,
     
где   - оптическая плотность градуировочных растворов триазола и хлозепида при длинах волн 260 нм, 310 нм;
              
      - концентрация триазола и хлозепида в градуировочных растворах, мкг/мл.
     
     Проверка угловых коэффициентов проводится раз в три месяца.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 5 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции триазола с фильтра составляет 98,9%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 260 нм и 310 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 4 час при хранении в темном месте.
     
     Количественное определение концентрации триазола () в мкг/мл анализируемого раствора вычисляют по формуле (3):
     
(3)                             .
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле (4):
     

,

где  - концентрация триазола в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл;
             
      - объем раствора пробы, мл;
             
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).