МУК 4.1.944-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций цианоуксусной кислоты
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хромотографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Цианоуксусная кислота - бесцветное кристаллическое вещество.
     
     Хорошо растворима в воде.  66-68 °С.  100 °С при 0,15 мм рт.ст.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания цианоуксусной кислоты в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,4 мкг.
     
     Нижний предел измерения цианоуксусной кислоты в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 160 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций цианоуксусной кислоты в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешает диметилмочевина.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 100 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон С" с размером зерен 5 мкм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Цианоуксусная кислота, ТУ ЛРЗ 88-64
     
     Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, х.ч., 0,1% раствор.
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией цианоуксусной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 0,1% растворе ортофосфорной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 852743-80
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 160 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в хроматограф от 0,4 до 8,0 мкг цианоуксусной кислоты при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания цианоуксусной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой,  добавляют 10 мл 0,1% раствора ортофосфорной кислоты и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом помешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 97%.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение цианоуксусной кислоты в мкг в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию цианоуксусной кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание цианоуксусной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг
         
      - объем хроматографируемом пробы, мл
             
      - общий объем раствора пробы, мл
              
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).