МУК 4.1.946-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
п-ацетоксибензойной кислоты (АОБК) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          

     
     АОБК - белый кристаллический порошок, хорошо растворим в этиловом спирте, бензоле, растворе натрия карбоната, нерастворим в воде. Температура плавления 187-187,5 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции АОБК с диазотированным п-нитроанилином в среде натрия карбоната и фотометрировании оранжевых растворов при длине волны 400 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания АОБК в анализируемом объеме раствора 15 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации АОБК в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 17 мг/м.
     
     Определению не мешают толуол, диметилформамид, хлористый тионил.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     АОБК с содержанием 99,8%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией АОБК 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г АОБК в растворе натрия карбоната в мерной колбе вместимостью 50 мл.
     
     Стандартный раствор N  2 с концентрацией АОБК 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором натрия карбоната. Растворы используют свежеприготовленными.
     
     Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77; 4% раствор.
     
     Натрия карбонат безводный, ГОСТ 83-79; 0,8% раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74; 25% раствор.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-77; 0,1% раствор в растворе кислоты хлористоводородной.
     
     Диазотированный п-нитроанилин. 6,25 мл раствора п-нитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 1,25 мл  раствора натрия азотистокислого и через 2 мин доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленный.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 6 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (не устойчивы) готовят согласно таблице 39.
     
     

Таблица 39

      
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл диазотированного п-нитроанилина и перемешивают. Через 15 мин измеряют величину оптической плотности градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания АОБК в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора натрия карбоната и растворяют пробу в течение 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции АОБК с фильтра составляет 98,8%. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, извлекают из раствора, добавляют 1 мл диазотированного п-нитроанилина и перемешивают. Через 15 мин измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы не устойчивы.
     
     Количественное определение содержания АОБК (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию АОБК () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание АОБК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).