МУК 4.1.949-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
диизопропилового эфира в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Диизопропиловый эфир - бесцветная жидкость. Хорошо растворим в спиртах и эфирах. Температура кипения 68,5 °С, плотность 0,73 г/см.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 100 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения диизопропилового эфира в хроматографируемом объеме 0,03 мкг (1 мл).
     
     Нижний предел измерения диизопропилового эфира в воздухе 30 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций диизопропилового эфира в воздухе от 30 до 600 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетальдегид, метанол, метилформиат, ацетонитрил, НАК, метилацетат, этилацетат, этилен, пропилен, метилакрилат.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки ЛХМ-8МД.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5, 10, 100 мл, ТУ 64-1-3776-83.
     
     Газовые пипетки вместимостью 100 мл, для отбора проб, ГОСТ 18954-78.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Газовая пипетка вместимостью около 1000 мл для градуировки.
     
     Микрошприц МШ-10М, вместимостью 10 мл, ТУ 2.833.106.
     
     Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер механический, ТУ 25-1894-003-90.
     
     Вакуумный насос, ВН-461, ТУ 26-06-459-79.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Диизопропиловый эфир, ТУ 6-09-633-76, х.ч.
     
     Полисорб-1, (фр. 0,10-0,25 мм), ТУ 6-09-10-1834-88.
     
     Стекловолокно, ТУ 21-224-75.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293, (или гелий, ТУ 51-940-80), водород газообразный, ГОСТ 3022-80, воздух сжатый, ГОСТ 17433-80 в баллонах с редукторами.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы. Для этого десятикратный объем воздуха протягивают через шприц или аспирируют через газовые пипетки. После отбора пробы пипетки или шприцы закрывают заглушками. Пробы анализируют в день отбора.
     

Подготовка к измерению

     
     Прибор готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции.
     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой Полисорб-1 с помощью слабого вакуумного насоса при равномерном постукивании. Слой сорбента на входе и выходе колонки укрепляют тампонами из стекловолокна. Колонку кондиционируют, не подсоединяя ее к детектору, в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 20 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 50 °С до 180 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
     
     Количественное измерение проводят методом абсолютной градуировки с использованием стандартных паро-воздушных смесей (возможно использование для градуировки динамической установки "Микрогаз"). Градуировочные смеси диизопропилового эфира с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В газовую пипетку вводят микрошприцем рассчитанный объем диизопропилового эфира. После того как жидкость испарится, полученную исходную смесь выдерживают в течение 2-х часов, периодически переворачивая пипетку.
     
     Концентрацию исходной паровоздушной смеси (мкг/мл) рассчитывают, исходя из плотности вещества и вместимости газовой пипетки.
     
     Соответствующим разбавлением воздухом из исходной смеси готовят градуировочные смеси в медицинских шприцах вместимостью 100 мл или газовых пипетках с концентрацией от 0,03 мкг/мл до 0,6 мкг/мл. Из каждого шприца отбирают 1 мл смеси и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     
     Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания диизопропилового эфира (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить по 4-5 точкам, проводя 3 параллельных определения для каждой концентрации.
     
     Количественное определение диизопропилового эфира можно проводить с использованием градуировочного коэффициента.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     После отбора пробы воздуха газовые пипетки или шприцы выдерживают в течение 0,5-1 часа при комнатной температуре. Затем 1 мл исследуемой пробы воздуха вводят с помощью медицинского шприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию диизопропилового эфира в воздухе в мг/м ("") вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание диизопропилового эфира в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).