МУК 4.1.952-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации нитрила
акриловой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Акрилонитрил - жидкость, температура плавления - 83 °С, температура кипения 78-79 °С, плотность 0,81, растворим в воде, спирте, эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров. Нитрил акриловой кислоты вызывает раздражение верхних дыхательных путей.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор пробы без концентрирования. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/м.
     
     Определению не мешают диизопропиловый эфир, этиловый спирт, пропиловый спирт, ацетон.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор пробы) около 30 минут.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, марки 3700.
     
     Колонка стальная или стеклянная, длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Динамическая установка "Микрогаз" ТУ 2.966.057.
     
     Шприцы медицинские вместимостью 2, 5, 10, 100 мл ТУ 64-1-3776-83.
     
     Газовые пипетки вместимостью 250-500 мл для отбора проб ГОСТ 1770-73.
     
     Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.
     
     Газовая пипетка вместимостью около 1000 мл, для градуировки.
     
     Линейка измерительная, диапазон измерения 0-150; 0-300; 0-500, цена деления 1 мм, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер механический ТУ 25.1894-003-90.
     
     Вакуумный насос, ВН-461, ТУ 26-06-459-79.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Полисорб-1 (фр. 0,10-0,25 мм) ТУ 6-09-10-1834-88.
     
     Азот или гелий газообразный в баллонах с редуктором ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух сжатый, ГОСТ 17433-80.
     
     Стекловолокно ТУ 21-224-75.
     
     Нитрил акриловой кислоты, ГОСТ 11097-86.
     
     Возможно использование средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов, материалов, отличных от указанных в перечне, ГОСТ и ТУ, но не уступающих им по метрологическим характеристикам, влияющим на результат и погрешность измерений.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы путем десятикратного обмена исследуемого воздуха. После окончания отбора шприцы закрывают заглушками. Пробы анализируют в день отбора.
     

Подготовка к измерению

     
     Полимерный сорбент Полисорб-1 кондиционируют при 160 °С в течение 4 часов в токе азота. Подготовленным сорбентом заполняют колонку с применением слабого вакуума. Слой сорбента на входе и выходе колонки укрепляют тампонами из стекловолокна. Заполненную колонку кондиционируют при 160 °С, не присоединяя к детектору, в течение 18 часов. Общую подготовку прибора готовят согласно инструкции.
     
     Градуировочные смеси готовят методом абсолютной калибровки с использованием стандартных паро-воздушных смесей. Смеси готовят статическим или динамическим методами.
     
     В газовую пипетку, закрытую с двух сторон заглушками, вместимостью около 1000 мл, предварительно продутую азотом, вносят микрошприцем через прокладку рассчитанный объем нитрила акриловой кислоты. Соответствующим разведением паро-воздушной смеси готовят градуировочные смеси нитрила акриловой кислоты в медицинских шприцах или газовых пипетках с концентрацией от 0,002 мкг/мл до 0,02 мкг/мл. 10 мл каждой из градуировочных смесей вводят в испаритель хроматографа. Определяют высоту пика (мм) и строят графическую зависимость между значениями высоты пика и расчетным содержанием определяемого вещества (мкг). Построение градуировочной кривой проводят по 4-5 точкам, проводя не менее 3-х параллельных определений.
     
     Количественное определение нитрила акриловой кислоты можно проводить с использованием градуировочного коэффициента.     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

________________
     * Диапазон температуры колонки определяется использованием разных партий Полисорба-1. В соответствии с этим будет меняться и время удерживания определяемого вещества.
     

Проведение измерения

     Шприцы с отобранными пробами выдерживают при комнатной температуре в течение 30-40 минут, затем 10 мл пробы вводят через мембрану испарителя для анализа.
     
     Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят содержание нитрила акриловой кислоты в анализируемом объеме пробы.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе "" мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание нитрила акриловой кислоты в анализируемом объеме пробы, мкг;
         
      - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям,  мл (см. Приложение 1).