МУК 4.1.954-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций органических прямых
полиазокрасителей, содержащих карбамид бордо светопрочный СВ-СМ
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
|
С |
М.м. 1061 |
Н
О
S
N
Cu
Бордо светопрочный СВ-СМ - порошок темно-серого цвета. Растворяется в воде (50
10) г/л, в концентрированной серной кислоте, частично растворяется в 10% растворе едкого натрия.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности раствора красителя при длине волны 515 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом объеме - 5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
Измерению мешают вещества, поглощающиеся при длине волны 515 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±17%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр марки СФ-26.
Фильтродержатель.
Аспирационное устройство.
Стаканы химические, вместимость 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Мерные колбы, вместимостью 50, 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Реактивы, растворы, материалы
Краситель Бордо СВ-СМ, ТУ-6-14-77-78.
Стандартный раствор N 1 красителя с концентрацией 0,5 мг/мл готовят растворением 50 мг красителя в мерной колбе, вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив 2 дня.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 2 дня.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 5 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 42.
Таблица 42
Шкала градуировочных растворов
|
NN п/п |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода, мл |
Концентрация красителя |
|
1 |
0 |
10,0 |
0,0 |
|
2 |
1,0 |
9,0 |
5,0 |
|
3 |
2,0 |
8,0 |
10,0 |
|
4 |
5,0 |
5,0 |
25,0 |
|
5 |
8,0 |
2,0 |
40,0 |
|
6 |
10,0 |
0,0 |
50,0 |
Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 515 нм в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Cтроят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности раствора от концентрации красителя в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды, оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Раствор сливают в кювету и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 515 нм аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение красителя проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию красителей в воздухе "
" (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).