МУК 4.1.1525-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации основной
висмутовой соли галловой кислоты (дерматола) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Дерматол - аморфный порошок желтого цвета, без запаха и вкуса. Практически нерастворим в воде, в 95% спирте, эфире, растворим при нагревании в минеральных кислотах с разложением.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия дерматола с 1% раствором NaOH с последующим фотометрическим измерением продукта при длине волны 340 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения  содержания вещества в анализируемом объеме пробы 60 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,25 мг/м(при отборе 240 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, четыреххлористый углерод, ацетон.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-88E.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Дерматол, ФС 42-2416-86
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1% раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл дерматола готовят растворением 0,1000 г в 1% растворе натра едкого в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение трех часов.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1% раствором натра едкого. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 240 л воздуха. Срок хранения проб трое суток в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 340 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 6,0 мл 1% раствора натра едкого. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания дерматола в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дерматола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).