МУК 4.1.1531-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2-диметиламинометилциклогексанона гидрохлорида (ДАЦ)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     ДАЦ - белый с кремовым оттенком мелкокристаллический порошок, хорошо растворим в воде, плохо растворим в этиловом спирте, нерастворим в эфире, ацетоне. Температура плавления 143-144 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает токсическое действие на центральную нервную систему, печень и почки.
     
     ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
          

Характеристика метода

     
     Метод основан на фотометрировании желтого раствора ассоциата ДАЦ с тропеолином 00 в хлороформе при длине волны 410 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ДАЦ в анализируемом объеме раствора 25 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций ДАЦ в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 4,4 мг/м.
     
     Определению не мешает ацетон.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±21%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатели. ТУ 95-72-05-77.
     
     Воронка делительная вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     ДАЦ с содержанием 99,5%.
     
     Кислота хлороводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.
     
     Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ДАЦ 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДАЦ в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор. N 2 с концентрацией ДАЦ 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 1 час.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В делительные воронки помещают от 0,5 до 2,2 мл стандартного раствора ДАЦ, прибавляют до 10 мл дистиллированной воды, 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДАЦ в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца и при смене прибора и реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ДАЦ с фильтра составляет 98,7%. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку, приливают 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл и перемешивают.
     
     Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в течение 2 час.
     
     Количественное определение содержания ДАЦ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДАЦ () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
     
где  - содержание ДАЦ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).