МУК 4.1.1533-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентрации
-диметиламиноэтилового эфира кислоты янтарной дииодметилата (дитилина)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Дитилин - белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок. Легко растворим в воде, практически нерастворим  в спирте 96% и хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении флуоресценции растворов вещества при максимуме возбуждения 365 нм и максимуме испускания 412 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,6 мг/м.
     
     Определению не мешают новокаина гидрохлорид, новокаинамид, ранитидина гидрохлорид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Флуориметр БИАН-130.
     
     Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95-10052-84.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дитилин ФС 42-2810-91.
     
     Кислота серная ГОСТ 4204-77, 1 н. раствор.
     
     Аммоний ванадиево-кислый мета, ч., ГОСТ 9336-75. 0,04 г метванадата аммония помещают в коническую колбу и приливают 10 мл дистиллированной воды, отстаивают в течение 15 мин и добавляют 10 мл 1 н. серной кислоты. Перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества и затем доводят объем водой до 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
     
     Фосфорномолибденовая кислота, ч.д.а., ТУ 6-09-3540-70. Раствор фосфорномолибденовой кислоты готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды и отстаивают в течение 12 часов; применяют отстоявшийся прозрачный раствор, который годен в течение двух недель.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией дитилина 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб две недели в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
     
     В приготовленные градуировочные растворы вносят по 1 мл 0,04% раствора метванадата аммония и по 1 мл 0,1% раствора фосфорномолибденовой кислоты, перемешивают и через 15 мин измеряют флуоресценцию при максимуме возбуждения 365 нм и максимуме испускания 412 нм. Измерение проводят по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения шкалы измерителя флуориметра, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции 97%.
     
     2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую, пробирку. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам и измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение дитилина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дитилина в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, (см. Приложение 1).