МУК 4.1.1534-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
1,2-диметил-3-карбэтокси-5-оксииндола (димекарбина) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Белый или белый с легким кремовым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 210-215 °С. Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в спирте. (1 г в 1000 мл)
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод определения основан на образовании окрашенного в голубой цвет комплекса димекарбина с кремнемолибденовой кислотой и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при длине волны 670 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемой пробе 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 2,5-15 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки вещества.
     
     Время проведения измерения 4 часа 50 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-7205-80.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Колбы конические, вместимостью 100 мл с притертой пробкой, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
     
     Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Эксикатор, ГОСТ 6371-73.
     
     Электроплитка, ГОСТ 14919-83.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Димекарбин, ФС 42-1435-86 Россия.
     
     Спирт-ректификат этиловый, ГОСТ 18300-72, 95%.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Натрий кремнекислый мета, 9-водный, ч., ГОСТ 4239-66.
     
     Аммоний молибденовокислый, х.ч., ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор (хранить в полиэтиленовой посуде).
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,5 н раствор.
     
     Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 6%-ный раствор.
     
     Кремнемолибденовая кислота, ч., ТУ 6-09-01-401-77.
     
     Готовят смешением 3-х объемов натрия кремнекислого мета (раствор с концентрацией кремния 0,2 мг/мл), 2-х объемов 0,5 н соляной кислоты и 2-х объемов 5%-ного раствора молибденовокислого аммония.
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией димекарбина 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в 95% этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при температуре 50-60 °С в течение 15 минут. Срок хранения раствора в холодильнике 3 суток.
     
     Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 5 суток.
     
     Перед отбором проб воздуха фильтры выдерживают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение 3 часов.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В мерные колбы вместимостью 25 мл с градуировочными растворами добавляют по 7 мл свежеприготовленного раствора кремнемолибденовой кислоты. После перемешивания и выдержки в течение 20 минут в колбы добавляют по 5 мл 6%-ного раствора аммиака, доводят объем растворов до метки водой и перемешивают.
     
     Через 15 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 670 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 100 мл, добавляют 12 мл этанола 95% и помещают на водяную баню при температуре 50-60 °С на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. По 3 мл раствора переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания димекарбина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию димекарбина "" в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание димекарбина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы,1 мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л. (см. Приложение).