МУК 4.1.1540-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 
    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации -диэтиламиноэтиламида
п-аминобензойной кислоты гидрохлорида (новокаинамида гидрохлорида)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Новокаинамида гидрохлорид - белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 165-169 °С. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, мало растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия новокаинамида гидрохлорида с резорцином с образованием оранжевых окрашенных растворов и последующим измерением оптической плотности при длине волны 450 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 2,0 мг/м.
     
     Определению не мешают дитилин, фенобарбитал, гепорал. Методика селективна на стадиях сушки, прессования и фасовки.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 450 нм.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Новокаинамида гидрохлорид, ГФ X, ст.464.
     
     Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1% раствор.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 1% раствор.
     
     Мочевина, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 40% раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией новокаинамида гидрохлорида 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб две недели при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 1 мл 1% раствора соляной кислоты, 0,2 мл 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 5 минут. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40% раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин растворы тщательно перемешивают до исчезновения выделения пузырьков) добавляют 0,1 мл 1% раствора резорцина и 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают до исчезновения пузырьков и через 30 мин измеряют оптическую плотность.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, доливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение новокаинамида гидрохлорида проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию новокаинамида гидрохлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).