МУК 4.1.1544-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций N,N-диэтилгидроксиламина методом
 высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     N,N-диэтилгидроксиламин (ДЭГА) прозрачная жидкость светло-желтого цвета. Т.кип. 132-133 °С. Вещество хорошо растворимо в воде и органических растворителях (этаноле, метаноле, толуоле, гексане).
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ДЭГА обладает слабокумулятивным действием.
     
     ПДК в воздухе - 6 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на определении N,N-диэтилгидроксиламина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием.
     
     Отбор проб с концентрированием в поглотитель.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 0,3 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 3 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ДЭГА в воздухе от 3,0 мг/м до 60 мг/м.
     
     Определению ДЭГА не мешает присутствие триэтиламина, диэтиламина, ацетальдегида.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Жидкостной хроматограф с насосом высокого давления НРР-5001 производства Чехии.
     
     Весы лабораторные аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.
     
     Электроаспиратор ТУ 64-1-862-82.
     
     Микрошприцы МШ-10 ТУ 2-833-106.
     
     Хроматографическая колонка 150х3,3 мм. ССС
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 29227-91.
     
     Цилиндры мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74Е.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25.11-1135-75
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     N,N-диэтилгидроксиламин - 94%, ч. ТУ 6-00-057-63-441-74-93.
     
     Метанол для жидкостной хроматографии, ОСЧ, ТУ 6-09-2192-85.
     
     Вода, бидистиллят,  ГОСТ 6709-72.
     
     Сепарон СХС (неподвижная фаза), 7 ммк, производство Чехии.
     
     Подвижная фаза - смесь метанола и воды в объемном соотношении 10:30. Эта смесь используется в качестве поглотительного раствора.
     
     Стандартный раствор ДЭГА N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл поглотительного раствора добавляют 1-2 капли ДЭГА и снова взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором. Рассчитывают содержание ДЭГА в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭГА 0,6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 поглотительным раствором.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией 0,03; 0,06; 0,15; 0,3; 0,60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 поглотительным раствором.
     
     Растворы устойчивы в течение 48 часов.
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовку хроматографа к работе проводят следующим образом. Включают прибор согласно инструкции. Готовят подвижную фазу, смешивая 30 мл метанола и 90 мл воды. Насос хроматографа заполняют подвижной фазой. Готовят колонку к работе, пропуская через нее подвижную фазу в объеме 30 мл с рабочей скоростью 0,5 мл/мин.
     
     Для построения градуировочного графика из серии градуировочных растворов с концентрацией ДЭГА 0,03; 0,06; 0,15; 0,30; 0,60 мг/мл вводят микрошприцем по 10 мкл раствора, что составляет соответственно 0,3; 0,6; 1,5; 3,0; 6,0 мкг ДЭГА. С помощью интегратора компьютера или линейки и измерительной лупы на записанной хроматограмме измеряют площадь пика ДЭГА. Для каждого градуировочного раствора делают не менее 5 измерений. Затем строят график зависимости площади пика (мм) от соответствующего содержания ДЭГА (мкг).
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     
     Хроматографическая колонка ССС, 150х3,3 мм
     
     Ультрафиолетовый детектор, длина волны 254 нм
     
     Твердая фаза - сепарон СХС, 7 ммк
     
     Подвижная фаза - смесь метанола и воды (10:30)
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных по 1,5 мл поглотительной смесью. Отбор проб проводят при охлаждении. Для измерения 1/2ПДК вещества необходимо отобрать 30 л воздуха.
     
     

Проведение измерения

     
     Поглотительные растворы из поглотительных приборов объединяют и доводят объем до 3 мл поглотительной смесью.
     
     10 мкл пробы вводится с помощью микрошприца в колонку хроматографа.
     
     Количественное определение содержания ДЭГА в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДЭГА в мг/м () в воздухе рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - содержание ДЭГА в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).