МУК 4.1.1548-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 5-карбамоил-5Н-дибенз[b, f]-азепина
(карбамазепина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Карбамазепин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 189-193 °C. Практически нерастворим в воде, умеренно растворим в спирте 95%, легко растворим в хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,75 мг/м.
     
     Измерению не мешают пары органических соединений.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром или другой модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 60 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб 600.
     
     Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2, ГОСТ 24104-80E.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки со шлифом, градуированные, вместимостью 10-15 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Карбамазепин фармакопейный. ВФС 42-2803-96 Россия.
     
     Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
     
     Элюент: метиловый спирт.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл карбамазепина готовят растворением 0,01 г вещества в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией 0-1-2-5-10-15 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.
     
     Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых бюксах 3 недели в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,15 мкг карбамазепина  из градуировочных растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10 мкл.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) карбамазепина на хроматограмме от количества вещества в анализируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 95%.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение карбамазепина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. При расчете концентрации учитывают площадь пика от чистого фильтра, вычитая его из площади пробы.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию карбамазепина в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).