МУК 4.1.1549-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций органических красителей дисперсных полиэфирных
алого 2Ж, темно-коричневого 2Ж, серого С и черного 2К методом тонкослойной
хроматографии в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
Состав смесевых красителей
1. Краситель органический дисперсный полиэфирный Алый 2Ж (ДА-2Ж)
Алый 2ЖА - 47,0%
Алый 2ЖБ - 53,0%
М.м. 366,4
4-нитро-2-хлор-4'-N-цианэтил-N-оксиэтиламиноазобензол (Алый 2ЖА)
М.м. 408,4
4-нитро-2,3-дихлор-4'-N-ацетокси-этил-N-
-циaнэтилaминоазобeнзол (Алый -2ЖБ)
2. Краситель органический дисперсный полиэфирный Темно-коричневый 2Ж (ДТК-2Ж)
Алый 2ЖА - 15,0%
Алый 2ЖБ - 17,0%
Темно-синий З - 32,0%
Желто-коричневый 2Ж - 36,0%
М.м. 570,5
2,4-динитро-6-хлор-2-ацетамино-3-метокси-4',-N-диацетоксиэтиламиноазобензол (Темно-синий З)
М.м. 450,0
2,6-дихлор-4-нитро-4'-N-ацетоксиэтил-N-цианэтиламиноазобензол (Желто-коричневый 2Ж)
3. Краситель органический дисперсный полиэфирный Серый (ДС)
Алый 2ЖА - 8,0%
Алый 2ЖБ - 9,0%
Темно-синий З - 64,0%
Желто-коричневый 2Ж - 19,0%
4. Краситель органический дисперсный полиэфирный Черный 2К (ДЧ-2К)
Алый 2ЖБ - 23,0%
Темно-синий З - 60,0%
Желто-коричневый 2Ж - 17,0%.
Смесевые красители представляют собой порошки плохо растворимые в кислотах и щелочах, не растворимы в воде, хорошо растворимые в ацетоне, бензоле, толуоле, этаноле, хлороформе. Разлагаются при температуре 100°.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Кумулятивный эффект умеренно выражен. Особенностью токсикодинамики является избирательное поражение красной крови с образованием метгемоглобина, появление телец Гейнца в эритроцитах и, как следствие, развитие анемий регенераторного типа.
ПДК в воздухе 1,0 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на разделении одного из смесевых красителей: ДА-2Ж, ДТК-2Ж, ДС и ДЧ-2К на составляющие их компоненты при помощи тонкослойной хроматографии на пластинах Армсорб ТСХ-КСКГ (или "Силуфол").
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения 1 мкг в анализируемом объеме проб.
Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
Фильтродержатели. ТУ 95-72-05-77.
Хроматографические пластины.
Армсорб ТСХ-КСКГ (или "Силуфол").
Камеры хроматографические с притертой крышкой, ГОСТ 20565-75.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 25336-82Е.
Пипетки вместимостью 1,5; 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 29227-91.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Роторный испаритель типа ИР-1М ТУ 25-11-917-76
Реактивы, растворы, материалы
Серый С, Темно-коричневый 2Ж, Алый 2Ж, Черный 2К - выпускные формы.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
Толуол, ГОСТ 5789-78, х.ч.
Подвижный растворитель: ацетон-толуол (3:4).
Алый 2ЖА, х.ч., свидетель.
Алый 2ЖБ, х.ч., свидетель.
Желто-коричневый 2Ж, х.ч., свидетель.
Темно-синий З, х.ч., свидетель.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80
Стандартный раствор N 1 из каждого красителя с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней в темном месте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Раствор готовят в день анализа.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб 10 дней в эксикаторе в темном месте.
Подготовка к измерению
Хроматографическую камеру заливают системой подвижного растворителя - ацетон-толуол (3:4). Объем подвижного растворителя должен быть в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,8-1,0 см над уровнем дна.
Градуировочные растворы с концентрацией красителя от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой заливают 15 мл ацетона, затем отгоняют до 1 мл. Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию градуировочных растворов с содержанием от 1,0 до 10 мкг.
Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После поднятия фронта растворителя на уровень 10 мм от верхнего края пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Одновременно на пластину наносят вещества свидетели: Алый 2ЖА, Алый 2ЖБ, Желто-коричневый 2Ж, Темно-синий З. Открываются пятна с естественной окраской: Алый ЖА и Алый ЖБ - ярко-оранжевого цвета, 
0,38±0,05 и 0,25
0,05, соответственно; Желто-коричневый 2Ж - желтого цвета, 0,50±0,05; Темно-синий З - синего цвета, 0,42±0,05.
Количественное измерение содержания смесевого красителя (мкг) в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы и того стандарта, площадь и интенсивность окраски которого наиболее близка площади и интенсивности окраски пробы.
Расчет концентрации
Концентрацию определяемого смесевого красителя "
" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
,
где 
- суммарное количество веществ, входящих в данный смесевой краситель, найденное в анализируемом объеме пробы в мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).