МУК 4.1.1551-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации 2-метилпиразина
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     2-Метилпиразин - жидкость со специфическим запахом, плотность 1,03 г/см,  температура кипения 134-135 °С, температура плавления - 29 °С, хорошо растворяется в органических растворителях и воде.
     
     В воздухе находится в виде паров. Давление насыщенных паров 7,4 мм рт.ст. при 20 °С.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения содержания 2-метилпиразина в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации 2-метилпиразина в воздухе 1 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе (при вводе 5 мл пробы) от 1 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают толуол, пиразин и высококипящие примеси.
     
     Суммарная погрешность измерений не превышает ±22,1%.
     
     Время проведения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
     
     Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-1М, ГОСТ 8043-74.
     
     Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
     
     Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
     
     Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-84.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2-Метилпиразин, дважды перегнанный.
     
     INERTON SUPER фр.0,15-0,20 мм, пропитанный 5% XE-60.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 3 часов.
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа, и не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 200 °С.
     
     Приготовление градуировочной смеси 2-метилпиразина с воздухом.
     
     Готовят градуировочные паровоздушные смеси 2-метилпиразина статическим способом. В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л микрошприцем вводят 1 мкл 2-метилпиразина. Заполняют пипетку воздухом и выдерживают в термостате при 40 °С в течение 30 минут.
     
     Шприцем, нагретым до 40 °C, после троекратного прокачивания отбирают 2,5 мл смеси и вводят в шприц вместимостью 100 мл, термостатированный при 40 °С. Смесь содержит 0,05 мкг/мл 2-метилпиразина.
     
     Методом последовательного разбавления смесей воздухом готовят градуировочные смеси, содержащие 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,010 мкг/мл 2-метилпиразина. Градуировочные смеси термостатируют при 40 °С.
     
     В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси.
     
     Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Отобранную пробу воздуха термостатируют в течение 10 мин при 40 °С, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание 2-метилпиразина в хроматографируемом объеме.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2-метилпиразина в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - содержание 2-метилпиразина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, (мкг);
         
       - объем воздуха, взятый для анализа, (мл).