МУК 4.1.1559-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по пламеннофотометрическому измерению концентраций
поли (1-4)-2-N-карбоксиметил-2-дезокси-6-0-карбоксиметил--D-глюкопиранозы
натриевой соли (Na-КМХ)  в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     (Na-КМХ) - мелкокристаллический легкопылящий порошок белого цвета не плавится, при нагревании >140 °С переходит в водонерастворимую форму. Растворим в воде и в растворе соляной кислоты, нерастворим в органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Малотоксичное соединение, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки, не проникает через неповрежденные кожные покровы.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м. 3 класс опасности.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на сравнении интенсивности спектральной линии иона натрия (=589 нм), образующегося при диссоциации раствора Na-КМХ в пропано-воздушном пламени с интенсивностью этой линии, полученной при анализе градуировочных растворов.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 300 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 1 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает 20,6%.
     
     Метод селективен по отношению к ионам металлов.
     
     Время проведения измерения 2 часа 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Пламенный фотометр марки ПФМ (возможно использование аналогичного фотометра такого же класса точности).
     
     Весы лабораторные ВЛА-200, 2-го кл., ГОСТ 24104-88E.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90Е.
     
     Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Дистиллятор ТУ 61-1-721-79.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Na-КMX, ТУ 88-401-185-93.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 1н раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл Na-КMX. 0,115 г вещества взвешивают и переносят в химический стакан, приливают 20 мл 1н раствора соляной кислоты и оставляют для набухания на 30-40 минут. Затем аккуратно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором 1 н соляной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Пропан в баллоне с редуктором, ГОСТ 5457-75.
     
     Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором, ГОСТ 11882-73.
     
     Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в течение суток в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 часов) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы перемешивают.
     
     Фотометр включают в соответствии с инструкцией и выводят на рабочий режим. Приготовленные градуировочные растворы в виде аэрозоля вводятся посредством специального распылителя (действующего под давлением сжатого воздуха) в пропано-воздушное пламя, где Nа-КМХ испаряется и диссоциирует, испуская характерное для иона Na излучение при 589 нм, которое преобразуется в (фототок, мА) и детектируется фазочувствительным детектором. Применяемая дистиллированная вода, а также экстрагент (1 н раствор соляной кислоты) должны быть предварительно испытаны на пламенном фотометре на отсутствие иона Na.
     
     Для построения градуировочного графика сначала распыляют дистиллированную воду и устанавливают стрелку измерительного прибора на нулевую отметку. Затем погружают всасывающий шланг распылителя в самый концентрированный градуировочный раствор и с помощью регуляторов чувствительности доводят показания шкалы до величины 100. Определив таким образом положение первой и последней эталонных точек, измеряют последовательно, больше не изменяя настройки прибора, остальные градуировочные растворы.
     
     Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят содержание Nа-КМХ в градуировочном растворе (мкг), а на ось ординат - найденное сопряженное с ним показание микроамперметра (гальванометра мА).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 1 н раствора соляной кислоты и оставляют для набухания вещества на 30-40 минут, затем аккуратно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции с фильтра 95%.
     
     В растворе определяют содержание Nа-КМХ аналогично измерению градуировочных растворов. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию Nа-КМХ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание Nа-КМХ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г.Москва