МУК 4.1.1564-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 1-фенилпиразолидона-3 (фенидона А)
 в воздухе рабочей зоны  методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии  

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Фенидон А - белый или кремовато-белый кристаллический порошок,  плавления 120,5 °С, плохо растворим в воде, растворим в этаноле, хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает политропным видом действия.
     
     ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при .
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания фенидона в хроматографируемом объеме (1 мкл) - 0,003 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации фенидона в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций фенидона в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают присутствие метилакрилата и фенилгидразина.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф жидкостной фирмы Хьюлетт-Паккард, модель HP-1100 с градиентной системой элюирования, автосэмплером и УФ-детектором типа "диодная матрица".
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 250 мм и внутренним диаметром 2 мм, заполненная Separon С (размер частиц 5 мкм).
     
     Аспирационное устройство ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 93-743-80.
     
     Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24104-88Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 29227-91.
     
     Пипетки колориметрические вместимостью 1,0 мл ГОСТ 1770-74Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Фенидон А с содержанием основного вещества не менее 99,45% ТУ 6-01-5-82-98, аттестованный образец.
     
     Спирт этиловый, ректификат, х.ч. ГОСТ 189-54-74.
     
     Ацетонитрил х.ч. для жидкостной хроматографии ТУ 6-09-14-2167-84.
     
     Ортофосфорная кислота ГОСТ 10678-76, 85% раствор и 0,5% раствор.
     
     Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.
     
     Состав элюента:
     
     А: ацетонитрил
     
     В: ортофосфорная кислота 0,5%-ный раствор
     
     А:В=80:20 (по объему)
     
     Стандартный раствор N 1 фенидона А с концентрацией 3 мг/мл готовят растворением 75 мг фенидона А в мерной колбе вместимостью 25 мл в этаноле.
     
     Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения ОБУВ необходимо отобрать 12 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца в бюксах.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 3 мкг/мл до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом.
     
     Инжектируют в колонку по 1 мкл каждого градуировочного раствора.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Время удерживания фенидона =7 мин 30 сек.
     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раз в месяц и при изменении условий анализа.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и дважды экстрагируют по 5 мл этанола. Степень десорбции с фильтра 97%. Смывы объединяют.
     
     Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и градуировку.
     
     Количественное содержание фенидона в хроматографическом объеме (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию фенидона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание фенидона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному  графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).