Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1058.htm


МУК 4.1.0.273-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Спектрофотометрическое измерение концентрации аминоамида
в воздухе  рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    



М. м. 362,86

    
    Аминоамид - гидрат N'-метилпиперазида-N-(2-амино-4-хлорфенил) антраниловой кислоты (полупродукт производства препарата азалептин).
    
    Аминоамид - кремовый мелкокристаллический порошок, растворим в этаноле, изопропиловом спирте, хорошо растворим в растворах соляной кислоты. 118,5-120,5 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Аминоамид обладает слабым местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов аминоамида в растворе соляной кислоты при длине волны 282 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания аминоамида в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации аминоамида в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 2,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 15,0 мг/м.
    
    Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 282 нм.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр



Аспирационное устройство



Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    

Аминоамид



Кислота соляная, 0,5 н раствор

ГОСТ 3118-77

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией аминоамида 0,4 мг/мл готовят растворением 0,04 г аминоамида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией аминоамида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 1,5 ч.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Пробы хранятся в обычных условиях в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

    

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Раствор соляной кислоты, мл

Содержание аминоамида, мкг

1

0

5,0

0

2

0,2

4,8

20

3

0,4

4,6

40

4

0,6

4,4

60

5

0,8

4,2

80

6

1,0

4,0

100

7

1,2

3,8

120

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 282 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания аминоамида в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу, перемешивая ее в течение 2 мин. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
    
    Степень десорбции аминоамида составляет 98,0%.
    
    Количественное определение содержания аминоамида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию аминоамида "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание аминоамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999