- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.273-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации аминоамида
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
М. м. 362,86 |
Аминоамид - гидрат N'-метилпиперазида-N-(2-амино-4-хлорфенил) антраниловой кислоты (полупродукт производства препарата азалептин).
Аминоамид - кремовый мелкокристаллический порошок, растворим в этаноле, изопропиловом спирте, хорошо растворим в растворах соляной кислоты. 118,5-120,5 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Аминоамид обладает слабым местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов аминоамида в растворе соляной кислоты при длине волны 282 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания аминоамида в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации аминоамида в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 2,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 15,0 мг/м.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 282 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Аминоамид |
|
Кислота соляная, 0,5 н раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией аминоамида 0,4 мг/мл готовят растворением 0,04 г аминоамида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией аминоамида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 1,5 ч.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Пробы хранятся в обычных условиях в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Раствор соляной кислоты, мл |
Содержание аминоамида, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,2 |
4,8 |
20 |
3 |
0,4 |
4,6 |
40 |
4 |
0,6 |
4,4 |
60 |
5 |
0,8 |
4,2 |
80 |
6 |
1,0 |
4,0 |
100 |
7 |
1,2 |
3,8 |
120 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 282 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания аминоамида в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу, перемешивая ее в течение 2 мин. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
Степень десорбции аминоамида составляет 98,0%.
Количественное определение содержания аминоамида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию аминоамида "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание аминоамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999