Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1088.htm


МУК 4.1.0.303-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИХФИ, г.Новокузнецк
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    



М. м. 152,15

    
    Метилсалицилат (метиловый эфир салициловой кислоты) - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным ароматическим запахом. Слабо растворим в воде, со спиртом и эфиром смешивается во всех соотношениях. Плотность - 1,176-1,184. - 223,3 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.
    
    ПДК в воздухе - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме (5 мкл) - 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения метилсалицилата в воздухе (при отборе 45 л воздуха) - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7 мг/м.
    
    Измерению не мешают другие производные салициловой кислоты.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" с УФ-детектором



Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб С" зернением 5 мкм (ЧССР)



Аспирационное устройство



Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл

ГОСТ 10515-75

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Весы аналитические



Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Поглотительные сосуды Рыхтера


    
    
Реактивы, растворы, материалы

    

Метилсалицилат фармакопейный



Метанол

ГОСТ 6995-77

Уксусная кислота

ГОСТ 61-75

    
    Элюент: 70%-ный метанол-уксусная кислота ледяная в объемном соотношении 98:2.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией метилсалицилата 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г (точная навеска) вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр и поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 45 л воздуха.
    
    Пробы могут храниться в холодильнике 5 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Перед анализом через колонку, предварительно промытую метанолом, пропускают 400 мкл элюента. Элюент должен быть тщательно профильтрован и продегазирован.
    
    Условия хроматографирования:
    

скорость подачи элюента через колонку

100 мкл/мин;

длина волны УФ-детектора

306 нм;

чувствительность

0,4;

объем вводимой пробы

5 мкл;

время удерживания

3 мин 6 с;

элюирующий объем

310 мкл;

скорость движения ленты самописца

0,3 см/мин.

    
    Для количественного определения метилсалицилата используют метод абсолютной калибровки.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 4 мкг до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
    
    Растворы устойчивы в течение 5 дней при температуре 4 °С.
    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Этиловый спирт, мл

Концентрация, мкг/мл

Содержание метилсалицилата в 5 мкл хроматографируемого раствора, мкг

1

0,2

4,8

4

0,02

2

0,6

4,4

12

0,06

3

1,0

4,0

20

0,10

4

1,4

3,6

28

0,14

5

1,8

3,2

36

0,18

6

2,2

2,8

44

0,22

7

2,6

2,4

52

0,26

8

3,0

2,0

60

0,30

    
    
    В колонку хроматографа инжектируют по 5 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика метилсалицилата (мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика производят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительного сосуда переливают в мерную пробирку со шлифом, доводят объем раствора до 5 мл этиловым спиртом, перемешивают и помещают туда фильтр, выдерживают 15 мин и затем хроматографируют, инжектируя в колонку 5 мкл раствора не менее 5 раз.
    
    Количественное содержание метилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию метилсалицилата "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999