Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.303-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИХФИ, г.Новокузнецк

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 152,15

    Метилсалицилат (метиловый эфир салициловой кислоты) - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным ароматическим запахом. Слабо растворим в воде, со спиртом и эфиром смешивается во всех соотношениях. Плотность - 1,176-1,184. - 223,3 °С.

    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

    ПДК в воздухе - 1,0 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб с концентрированием.

    Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме (5 мкл) - 0,02 мкг.

    Нижний предел измерения метилсалицилата в воздухе (при отборе 45 л воздуха) - 0,5 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7 мг/м.

    Измерению не мешают другие производные салициловой кислоты.

    Суммарная погрешность определения не превышает ±20%.

    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб С" зернением 5 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл	ГОСТ 10515-75
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Весы аналитические
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Поглотительные сосуды Рыхтера

Реактивы, растворы, материалы

Метилсалицилат фармакопейный
Метанол	ГОСТ 6995-77
Уксусная кислота	ГОСТ 61-75

    Элюент: 70%-ный метанол-уксусная кислота ледяная в объемном соотношении 98:2.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией метилсалицилата 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г (точная навеска) вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

    Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр и поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 45 л воздуха.

    Пробы могут храниться в холодильнике 5 дней.

Подготовка к измерению

    Перед анализом через колонку, предварительно промытую метанолом, пропускают 400 мкл элюента. Элюент должен быть тщательно профильтрован и продегазирован.

    Условия хроматографирования:

скорость подачи элюента через колонку	100 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора	306 нм;
чувствительность	0,4;
объем вводимой пробы	5 мкл;
время удерживания	3 мин 6 с;
элюирующий объем	310 мкл;
скорость движения ленты самописца	0,3 см/мин.

    Для количественного определения метилсалицилата используют метод абсолютной калибровки.

    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 4 мкг до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.

    Растворы устойчивы в течение 5 дней при температуре 4 °С.

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Концентрация, мкг/мл	Содержание метилсалицилата в 5 мкл хроматографируемого раствора, мкг
1	0,2	4,8	4	0,02
2	0,6	4,4	12	0,06
3	1,0	4,0	20	0,10
4	1,4	3,6	28	0,14
5	1,8	3,2	36	0,18
6	2,2	2,8	44	0,22
7	2,6	2,4	52	0,26
8	3,0	2,0	60	0,30

    В колонку хроматографа инжектируют по 5 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика метилсалицилата (мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика производят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проведение измерения

    Содержимое поглотительного сосуда переливают в мерную пробирку со шлифом, доводят объем раствора до 5 мл этиловым спиртом, перемешивают и помещают туда фильтр, выдерживают 15 мин и затем хроматографируют, инжектируя в колонку 5 мкл раствора не менее 5 раз.

    Количественное содержание метилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию метилсалицилата "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем поглотительного раствора, мл;

     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999