МУК 4.1.0.481-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 222,22
C
H
O
N
- 2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин - кристаллическое вещество белого цвета. В воде не растворим. Растворим в хлороформе, щелочи, метаноле. 
320-321 °С.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе 1 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
Определению не мешают хиназолин, 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин.
Суммарная погрешность измерения не превышает 18,5%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром-4" или другие модели с УФ-детектором |
|
Хроматографическая колонка длиной 6,4 см, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Сепарон С |
|
Электроаспиратор с расходомером воздуха |
|
Роторный испаритель |
|
Весы аналитические ВЛР-200 |
ГОСТ 19491-74 |
Фильтродержатель |
ТУ 95-7205-77 |
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 25-30 мл |
ГОСТ 9737-70 |
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Пипетки вместимостью 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
с размером зерен 5,0 мкм
Реактивы, растворы, материалы
2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин 96% чистоты |
|
Элюент: ацетонитрил-вода (85-15 по объему) |
|
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос.ч. |
ТУ 6-09-14-2167-84 |
Стандартный раствор 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры аналитические стекловолокнистые |
ТУ 8-ЮП-1-77 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией от 0,1 до 1,0 мг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора элюентом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода, 85:15) |
100 мкл |
Длина волны УФ-детектора |
250 нм |
Скорость движения диаграммной ленты |
3 мм/мин |
Чувствительность детектора |
0,1 |
Диапазон измерения самописца |
100 мв |
Объем вводимой пробы |
1 мкл |
Объем удерживания |
230 мкл |
На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема.
Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц, или при изменении условий анализа.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.
Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 100 мкл элюента.
1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и анализируют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина (
) в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
,
где 
- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
- температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
Для удобства расчета 
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить 
на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Давление | ||||||||||
°С |
97,33/ |
97,86/ |
98,4/ |
98,93/ |
99,46/ |
100/750 |
100,53/ |
101,06/ |
101,33/ |
101,86/ |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
, кПа/мм рт.ст.
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
Гексаметилендиа- |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып.XXII. М., 1988. - 85 с. |
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып.10. М., 1988. - 49 с. |
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып.1-5. М., 1981. - 7 с. |
Полисульфоны |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып.1-5. М., 1981. - 235 с. |
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып.XVIII. М., 1983. - 139 с. |
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003