МУК 4.1.0.481-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    

М.м. 222,22

    
    
    CHON - 2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин - кристаллическое вещество белого цвета. В воде не растворим. Растворим в хлороформе, щелочи, метаноле. 320-321 °С.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Определению не мешают хиназолин, 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 18,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией от 0,1 до 1,0 мг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора элюентом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема.
    
    Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц, или при изменении условий анализа.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.
    
    Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 100 мкл элюента.
    
    1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и анализируют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003