МУК 4.1.0.522-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации фузидина и фузидиевой кислоты
в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
Фузидиевая кислота О. м.м. 516,7
Фузидин О. м.м. 494,7
Фузидиевая кислота - 3,11-дигидрокси-11-ацетоокси-29нор-8,9,13,14-даммора-17/20/24-диен 21-овая кислота содержит циклопентанпергидронафтаценовую систему колец, свойственную стероидным гормонам. Белый кристаллический порошок со слабым запахом. Практически не растворим в воде, растворим в 95° спирте (1:5), хлороформе (1:4), эфире (1:6). Температура плавления 192-193 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Фузидин является натриевой солью фузидиевой кислоты. Белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок, почти без запаха, горького вкуса, гигроскопичен, хорошо растворим в воде и в 95° спирте. Практически не растворим в ацетоне, бутилацетате, эфире. Температура плавления - 201 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля. Антибиотики могут вызывать дисбактериоз кишечника. Раздражает слизистую оболочку глаз.
Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,2 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет галохромного соединения, образующего в результате дегидратации фузидина или фузидиевой кислоты в сильно кислой среде при длине волны 570 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 222 л воздуха) - 0,1 мг/м
.
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,1 до 2,48 мг/м.
Определению мешает присутствие веществ, способных к дегидратации в сильно кислой среде. Не мешает присутствие талька, крахмала, стеарата кальция, нипагина, молочного сахара, окиси цинка, натрия карбоксиметилцеллюлозы.
Суммарная погрешность не превышает ±10%.
Время проведения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрометр или фотоэлектроколориметр |
|
Аспирационное устройство |
|
Водяная баня |
|
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
Фильтродержатели |
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5-10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 19908-85 |
Пипетки градуированные, вместимостью 0,1; 1,0; 5,0; 10,0 |
ГОСТ 20292-74 |
Воронки с пористой пластинкой N 3 |
|
Фильтры АФА-ХП-20 |
Реактивы, растворы и материалы
Кислота уксусная ледяная, х.ч., отфильтрованная через пористую пластинку N 3. |
ГОСТ 61-75 |
Кислота серная концентрированная, х.ч., отфильтрованная через пористую пластинку N 3. |
ГОСТ 2184-77 |
Стандартный раствор фузидина или фузидиевой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески образца с известным содержанием антибиотика в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение 1 часа.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 222 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 10 дней
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение 3 часов).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р фузидина или фузидиевой кислоты, мл |
Ледяная уксусная кислота, мл |
Содержание антибиотика, мкг |
1 |
- |
4,5 |
0 |
2 |
0,1 |
4,4 |
10 |
3 |
0,5 |
4,0 |
50 |
4 |
1,0 |
3,5 |
100 |
5 |
1,5 |
3,0 |
150 |
6 |
2,0 |
2,5 |
200 |
7 |
2,5 |
2,0 |
250 |
В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. Охлаждают. Измеряют оптическую плотность окрашенных в фиолетовый цвет растворов при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Градуировочные растворы устойчивы 1 час 30 мин.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенилсалицилата в градуировочных растворах (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл ледяной уксусной кислоты, расправляют его, периодически помешивая, оставляют на 30 мин для растворения, отжимают фильтр стеклянной палочкой и фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 3.
Для анализа в пробирки с пришлифованными пробками отбирают 4,5 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, заливая 5 чистых фильтров с ледяной уксусной кислотой, затем фильтруют. Фильтраты объединяют и на анализ отбирают среднюю пробу (4,5 мл).
Количественное определение содержания фузидиевой кислоты или фузидина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию фузидина или фузидиевой кислоты 
в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество фузидина или фузидиевой кислоты, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
,
где 
- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
- температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
Для удобства расчета 
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить 
на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Давление | ||||||||||
°С |
97,33/ |
97,86/ |
98,4/ |
98,93/ |
99,46/ |
100/750 |
100,53/ |
101,06/ |
101,33/ |
101,86/ |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
Гексаметилендиа- |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып.XXII. М., 1988. - 85 с. |
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып.10. М., 1988. - 49 с. |
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып.1-5. М., 1981. - 7 с. |
Полисульфоны |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып.1-5. М., 1981. - 235 с. |
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып.XVIII. М., 1983. - 139 с. |
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003