МУК 4.1.0.522-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации фузидина и фузидиевой кислоты
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

Фузидиевая кислота О. м.м. 516,7

Фузидин О. м.м. 494,7

    
    
    Фузидиевая кислота - 3,11-дигидрокси-11-ацетоокси-29нор-8,9,13,14-даммора-17/20/24-диен 21-овая кислота содержит циклопентанпергидронафтаценовую систему колец, свойственную стероидным гормонам. Белый кристаллический порошок со слабым запахом. Практически не растворим в воде, растворим в 95° спирте (1:5), хлороформе (1:4), эфире (1:6). Температура плавления 192-193 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
    
    Фузидин является натриевой солью фузидиевой кислоты. Белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок, почти без запаха, горького вкуса, гигроскопичен, хорошо растворим в воде и в 95° спирте. Практически не растворим в ацетоне, бутилацетате, эфире. Температура плавления - 201 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля. Антибиотики могут вызывать дисбактериоз кишечника. Раздражает слизистую оболочку глаз.
    
    Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет галохромного соединения, образующего в результате дегидратации фузидина или фузидиевой кислоты в сильно кислой среде при длине волны 570 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 222 л воздуха) - 0,1 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 0,1 до 2,48 мг/м.
    
    Определению мешает присутствие веществ, способных к дегидратации в сильно кислой среде. Не мешает присутствие талька, крахмала, стеарата кальция, нипагина, молочного сахара, окиси цинка, натрия карбоксиметилцеллюлозы.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±10%.
    
    Время проведения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор фузидина или фузидиевой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески образца с известным содержанием антибиотика в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив в течение 1 часа.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 222 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 10 дней
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение 3 часов).
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. Охлаждают. Измеряют оптическую плотность окрашенных в фиолетовый цвет растворов при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Градуировочные растворы устойчивы 1 час 30 мин.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенилсалицилата в градуировочных растворах (в мкг).
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл ледяной уксусной кислоты, расправляют его, периодически помешивая, оставляют на 30 мин для растворения, отжимают фильтр стеклянной палочкой и фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 3.
    
    Для анализа в пробирки с пришлифованными пробками отбирают 4,5 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, заливая 5 чистых фильтров с ледяной уксусной кислотой, затем фильтруют. Фильтраты объединяют и на анализ отбирают среднюю пробу (4,5 мл).
    
    Количественное определение содержания фузидиевой кислоты или фузидина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фузидина или фузидиевой кислоты в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество фузидина или фузидиевой кислоты, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003