МУК 4.1.127-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций доксициклина тозилата
монометанолата моногидрата (доксициклина тозилата) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 666,7
Доксициклина тозилат моногидрат монометанолат (доксициклина тозилат) - желто-серый аморфный порошок без запаха. Плохо растворим в воде, спиртах, ацетоне, ароматических углеводородах. Растворяется в водных растворах минеральных кислот и щелочей. 
- 178-180 °С.
Обладает аллергенным действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 0,4 мг/м
.
Характеристика метода
Методика основана на реакции взаимодействия доксициклина тозилата с молибдатом аммония и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет продукта реакции при 750 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м
(при отборе 120 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 2,0 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.
Определению мешают: гидразин, глюкоза, окситетрациклин.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатель |
|
Колбы мерные, вместимостью 25 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл, с ценой деления 0,01 и 0,1 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 19908-80 |
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм |
ГОСТ 10515-75 |
Реактивы, растворы, материалы
Доксициклина тозилат моногидрат монометанолат (доксициклина тозилат) |
Стандартный раствор доксициклина тозилата N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,1 г в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты.
Соляная кислота, х.ч., 0,1 н раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Молибдат аммония, х.ч., 0,7%-ный раствор |
ГОСТ 3765-78 |
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы можно хранить при температуре 4 °С в течение недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
0,1 н раствор HCI, мл |
Содержание доксициклина тозилата, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,5 |
4,5 |
20 |
3 |
1,0 |
4,0 |
40 |
4 |
1,5 |
3,5 |
60 |
5 |
2,0 |
3,0 |
80 |
6 |
3,0 |
2,0 |
120 |
7 |
4,0 |
1,0 |
160 |
8 |
5,0 |
0 |
200 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 0,7%-ного раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают и через 60 минут измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице), в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 750 нм.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 6 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.
Аликвоту объемом 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание препарата (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию доксициклина тозилата "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- количество доксициклина тозилата в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- анализируемый объем пробы, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998