Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.127-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций доксициклина тозилата
монометанолата моногидрата (доксициклина тозилата) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 666,7

    Доксициклина тозилат моногидрат монометанолат (доксициклина тозилат) - желто-серый аморфный порошок без запаха. Плохо растворим в воде, спиртах, ацетоне, ароматических углеводородах. Растворяется в водных растворах минеральных кислот и щелочей. - 178-180 °С.

    Обладает аллергенным действием.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе - 0,4 мг/м.

Характеристика метода

    Методика основана на реакции взаимодействия доксициклина тозилата с молибдатом аммония и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет продукта реакции при 750 нм.

    Отбор проб с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 120 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 2,0 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.

    Определению мешают: гидразин, глюкоза, окситетрациклин.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл, с ценой деления 0,01 и 0,1 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Доксициклина тозилат моногидрат монометанолат (доксициклина тозилат)

    Стандартный раствор доксициклина тозилата N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,1 г в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты.

Соляная кислота, х.ч., 0,1 н раствор	ГОСТ 3118-77
Молибдат аммония, х.ч., 0,7%-ный раствор	ГОСТ 3765-78
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы можно хранить при температуре 4 °С в течение недели.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	0,1 н раствор HCI, мл	Содержание доксициклина тозилата, мкг
1	0	5,0	0
2	0,5	4,5	20
3	1,0	4,0	40
4	1,5	3,5	60
5	2,0	3,0	80
6	3,0	2,0	120
7	4,0	1,0	160
8	5,0	0	200

    В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 0,7%-ного раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают и через 60 минут измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице), в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 750 нм.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 6 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

    Аликвоту объемом 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание препарата (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию доксициклина тозилата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - количество доксициклина тозилата в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - анализируемый объем пробы, мл;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998