МУК 4.1.128-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций железо-иттриевого граната в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ММА им. И.М.Сеченова; МНЦ и ОЗ рабочих предприятий, г.Екатеринбург.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
Y |
М.м. 737,98 |
Fе
О
Железо-иттриевый гранат - это полупроводниковое вещество серо-зеленого цвета, образованное на основе химического соединения окиси железа Fе
О с окисью иттрия Y
О. Железо-иттриевый гранат не растворяется в азотной и серной кислотах, в щелочах. Растворяется при нагревании в растворах соляной кислоты.
Опасен при поступлении через органы дыхания.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 10 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на растворении железо-иттриевого граната в соляной кислоте и фотометрическом определении иона железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде по окрашенным в желтый цвет растворам.
Отбор пробы производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг (или содержания железоиттриевого граната - 2,9 мкг).
Нижний предел измерения содержания железо-иттриевого граната в воздухе - 2 мг/м
(при отборе 3 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций железо-иттриевого граната - 2-20 мг/м
.
Измерению не мешает иттрий.
Мешают определению другие ферриты.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 120 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатель |
|
Баня водяная |
|
Печь муфельная с терморегулятором |
|
Плитка электрическая, или аналогичная |
ГОСТ 306-76 |
Пробирки колориметрические плоскодонные, высотой 120 мм |
ГОСТ 10515-75 |
Тигли фарфоровые |
ГОСТ 9147-73 |
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями |
ГОСТ 20292-74 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Воронки стеклянные конические, диаметром 50 мм |
ГОСТ 25336-82 Е |
Реактивы, растворы, материалы
Железо-иттриевый гранат |
ТУ 11284ТСО737.016 |
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл железа готовят растворением при нагревании на водяной бане 0,0203 г железо-иттриевого граната в 20 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и доведением полученного раствора до 100 мл 10%-ным раствором серной кислоты.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл железа готовят разведением стандартного раствора N 1 в 10 раз смесью 10%-ных растворов соляной и серной кислот, взятых в соотношении 1:4.
Соляная кислота, ч.д.а., 10%-ный раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Серная кислота, ч.д. а 10%-ный раствор |
|
Смесь 10%-ных растворов соляной и серной кислот в соотношении 1:4 |
|
Аммиак, ч.д.а., 25%-ный раствор |
ГОСТ 3760-79 |
Сульфосалициловая кислота, ч.д.а., 10%-ный раствор |
ГОСТ 4478-78 |
Фильтры АФА-ХА-20 |
ТУ 95-7186-76 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК в воздухе достаточно отобрать 1,5 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Смесь 10%-ных растворов соляной и серной кислот (1:4), мл |
Содержание железа |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
3 |
0,2 |
4,8 |
2,0 |
4 |
0,4 |
4,6 |
4,0 |
5 |
0,6 |
4,4 |
6,0 |
6 |
0,8 |
4,2 |
8,0 |
7 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
В пробирки шкалы вносят по 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 1 мл 25%-ного раствора аммиака. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок хорошо перемешивают.
Градуировочные растворы фотометрируют на спектрофотометре в кювете 10 мм при длине волны 
=420 нм.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе.
Градуировочный график проверяют 1 раз в 6 месяцев и при использовании в анализе новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 550 °С. После озоления к остатку в тигле приливают 2 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании на кипящей водяной бане. По охлаждении приливают 8 мл 10% раствора серной кислоты.
5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл 25%-ного раствора аммиака, взбалтывая содержимое пробирки после добавления каждого реактива.
Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, приготовленным с использованием чистого фильтра, обработанного аналогично и одновременно с пробами.
Количественное определение содержания железа находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию железо-иттриевого граната "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем аликвотной части раствора, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
- коэффициент пересчета железа на железо-иттриевый гранат, равный 2,9.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998