Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.128-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций железо-иттриевого граната в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ММА им. И.М.Сеченова; МНЦ и ОЗ рабочих предприятий, г.Екатеринбург.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

YFеО	М.м. 737,98

    Железо-иттриевый гранат - это полупроводниковое вещество серо-зеленого цвета, образованное на основе химического соединения окиси железа FеО с окисью иттрия YО. Железо-иттриевый гранат не растворяется в азотной и серной кислотах, в щелочах. Растворяется при нагревании в растворах соляной кислоты.

    Опасен при поступлении через органы дыхания.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе - 10 мг/м.

Характеристика метода

    Методика основана на растворении железо-иттриевого граната в соляной кислоте и фотометрическом определении иона железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде по окрашенным в желтый цвет растворам.

    Отбор пробы производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг (или содержания железоиттриевого граната - 2,9 мкг).

    Нижний предел измерения содержания железо-иттриевого граната в воздухе - 2 мг/м (при отборе 3 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций железо-иттриевого граната - 2-20 мг/м.

    Измерению не мешает иттрий.

    Мешают определению другие ферриты.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 120 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Баня водяная
Печь муфельная с терморегулятором
Плитка электрическая, или аналогичная	ГОСТ 306-76
Пробирки колориметрические плоскодонные, высотой 120 мм и внутренним диаметром 14 мм	ГОСТ 10515-75
Тигли фарфоровые	ГОСТ 9147-73
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Воронки стеклянные конические, диаметром 50 мм	ГОСТ 25336-82 Е

Реактивы, растворы, материалы

Железо-иттриевый гранат

ТУ 11284ТСО737.016

    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл железа готовят растворением при нагревании на водяной бане 0,0203 г железо-иттриевого граната в 20 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и доведением полученного раствора до 100 мл 10%-ным раствором серной кислоты.

    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл железа готовят разведением стандартного раствора N 1 в 10 раз смесью 10%-ных растворов соляной и серной кислот, взятых в соотношении 1:4.

Соляная кислота, ч.д.а., 10%-ный раствор	ГОСТ 3118-77
Серная кислота, ч.д. а 10%-ный раствор
Смесь 10%-ных растворов соляной и серной кислот в соотношении 1:4
Аммиак, ч.д.а., 25%-ный раствор	ГОСТ 3760-79
Сульфосалициловая кислота, ч.д.а., 10%-ный раствор	ГОСТ 4478-78
Фильтры АФА-ХА-20	ТУ 95-7186-76

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК в воздухе достаточно отобрать 1,5 л воздуха.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Смесь 10%-ных растворов соляной и серной кислот (1:4), мл	Содержание железа в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,2	4,8	2,0
4	0,4	4,6	4,0
5	0,6	4,4	6,0
6	0,8	4,2	8,0
7	1,0	4,0	10,0

    В пробирки шкалы вносят по 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 1 мл 25%-ного раствора аммиака. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок хорошо перемешивают.

    Градуировочные растворы фотометрируют на спектрофотометре в кювете 10 мм при длине волны =420 нм.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе.

    Градуировочный график проверяют 1 раз в 6 месяцев и при использовании в анализе новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 550 °С. После озоления к остатку в тигле приливают 2 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании на кипящей водяной бане. По охлаждении приливают 8 мл 10% раствора серной кислоты.

    5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл 25%-ного раствора аммиака, взбалтывая содержимое пробирки после добавления каждого реактива.

    Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, приготовленным с использованием чистого фильтра, обработанного аналогично и одновременно с пробами.

    Количественное определение содержания железа находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию железо-иттриевого граната " " в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем аликвотной части раствора, мл;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

     - коэффициент пересчета железа на железо-иттриевый гранат, равный 2,9.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998