МУК 4.1.174-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций п-фторнитробензола в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ ГТ и ПЗ Российской АМН, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

    
    
    П-фторнитробензол - кристаллическое вещество желтого цвета со специфическим резким запахом. - 27 °С. Растворим в этаноле, эфире, бензоле, толуоле, ацетоне. Не растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают: нитробензол, органические растворители.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворением 100 мг вещества в этиловом спирте.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Стандартные растворы N 1 и N 2 устойчивы 1 месяц в холодильнике.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор на время отбора проб помещают в сосуд со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбовакса 20 м подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 170 °С в течение 10-12 часов. Градуировочные растворы п-фторнитробензола с концентрацией от 0,002 до 0,04 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
    
    Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    5 мкл пробы из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество п-фторнитробензола.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию п-фторнитробензола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемой пробы, мл;
    
    - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998