Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.174-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций п-фторнитробензола в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИИ ГТ и ПЗ Российской АМН, г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

CHFNO

М.м. 141,1

    П-фторнитробензол - кристаллическое вещество желтого цвета со специфическим резким запахом. - 27 °С. Растворим в этаноле, эфире, бензоле, толуоле, ацетоне. Не растворяется в воде.

    В воздухе находится в виде паров.

    Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые.

    ПДК в воздухе - 1 мг/м.

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб проводят с концентрированием в этиловый спирт.

    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.

    Измерению не мешают: нитробензол, органические растворители.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой, N 2
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Секундомер	ГОСТ 5072-75
Линейка измерительная	ГОСТ 8309-75

Реактивы, растворы, материалы

П-фторнитробензол, х.ч.
Твердый носитель - инертон AW (0,25-0,3 мм)	.
Неподвижная фаза - карбовакс 20 М
Этиловый спирт	ГОСТ 8314-77

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворением 100 мг вещества в этиловом спирте.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.

    Стандартные растворы N 1 и N 2 устойчивы 1 месяц в холодильнике.

Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-77
воздух	ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор на время отбора проб помещают в сосуд со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбовакса 20 м подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 170 °С в течение 10-12 часов. Градуировочные растворы п-фторнитробензола с концентрацией от 0,002 до 0,04 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.

    Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	140 °С
Температура испарителя	200 °С
Скорость потока газа-носителя (азот)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	60 мм/ч
Объем вводимой пробы	5 мкл
Время удерживания п-фторнитробензола	17 мин 50 с

Проведение измерения

    5 мкл пробы из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество п-фторнитробензола.

Расчет концентрации

    Концентрацию п-фторнитробензола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем анализируемой пробы, мл;

    - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998