МУК 4.1.181-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

М.м. 168,63

    1-хлор-1-фенилацетон - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в этиловом и метиловом спиртах, толуоле, бензоле, диоксане. Не растворяется в воде. - 80-82 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.
    
    Нижний предел измерения 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме раствора - 0,016 мкг.
    
    Нижний предел измерения 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 24 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары алифатических и ароматических углеводородов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Основной стандартный раствор 1-хлор-1-фенилацетона готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора пробы поглотительные сосуды охлаждают холодной водой с температурой +12-15 °С. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 24 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон NAW-ДMCS (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 15% апиезона Z. Колонку кондиционируют 20 часов потоком газа-носителя при температуре 160 °С.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,004 до 0,08 мкг/мкл путем разбавления основного стандартного раствора диоксаном. Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 4 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    Строят градуировочиый график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Инжектируют в хроматограф по 4 мкл. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика.
    
    Количественное определение 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 1-хлор-1-фенилацетона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998