Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.181-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 168,63

    1-хлор-1-фенилацетон - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в этиловом и метиловом спиртах, толуоле, бензоле, диоксане. Не растворяется в воде. - 80-82 °С.

    В воздухе находится в виде паров.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

    Нижний предел измерения 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме раствора - 0,016 мкг.

    Нижний предел измерения 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 24 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.

    Измерению не мешают пары алифатических и ароматических углеводородов.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм
Электроаспиратор ЭА-1
Поглотительные сосуды Рыхтера
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10-15 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

1-хлор-1-фенилацетон, по паспорту
Диоксан	ГОСТ 10455-80
Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,20-0,25 мм), содержащий 15% апиезона Z-насадка хроматографической колонки
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73

    Основной стандартный раствор 1-хлор-1-фенилацетона готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора пробы поглотительные сосуды охлаждают холодной водой с температурой +12-15 °С. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 24 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографической колонки.

    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон NAW-ДMCS (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 15% апиезона Z. Колонку кондиционируют 20 часов потоком газа-носителя при температуре 160 °С.

    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,004 до 0,08 мкг/мкл путем разбавления основного стандартного раствора диоксаном. Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

    Градуировочные растворы в количестве 4 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.

    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	135 °С
Температура испарителя	200 °С
Скорость потока газа-носителя (азота)	70 мл/мин
Скорость потока водорода	50 мл/мин
Скорость потока воздуха	500 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	60 мм/ч
Объем вводимой пробы	4 мкл
Масштаб чувствительности	10х10
Время удерживания 1-хлор-1-фенилацетона	22 мин

    Строят градуировочиый график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Инжектируют в хроматограф по 4 мкл. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика.

    Количественное определение 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию 1-хлор-1-фенилацетона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998