Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1292.htm


МУК 4.1.192-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
цианистого бензила в воздухе рабочей зоны


    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

    CHCHCN

    М.м. 117,15

    
    Цианистый бензил - жидкость, - 234 °С, - 23,8 °С, в воде не растворяется, растворима в спирте, эфире, 20%-ном растворе NaCO.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Слабо раздражает кожу. При вдыхании паров нарушается функция дыхания.
    
    ПДК в воздухе - 0,8 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Методика основана на фотометрическом определении окрашенного в красный цвет продукта реакции - соли изопурпуровой кислоты при взаимодействии цианистого бензила с пикриновой кислотой в среде карбоната натрия.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения содержания цианистого бензила в анализируемом растворе - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации цианистого бензила в воздухе - 0,4 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 8,0 мг/м.
    
    Определению не мешает аммиак.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения - 1 ч, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Фотоэлектроколориметр


Поглотительные приборы Рыхтера


Аспирационное устройство


Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Цилиндр, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Баня водяная


Термометр


    
    

Реактивы, растворы и материалы

    

Цианистый бензил, ч.

МРТУ 6-09-6572-70

Карбонат натрия, ч., 20%-ный водный раствор

ГОСТ 84-66

Пикриновая кислота, ч., 1%-ный водный раствор

ТУ 8П-317-69

    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл 20%-ного раствора NaCO, колбу взвешивают, вносят 1-2 капли цианистого бензила и повторно взвешивают. Объем жидкости доводят до метки 20%-ным раствором NaCO и вычисляют содержание цианистого бензила в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 20%-ным раствором NaCO. Раствор устойчив в течение 1 дня.
    


Отбор пробы воздуха


    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, заполненных по 10 мл 20%-ным раствором NaCO. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 день.
    


Подготовка к измерению


    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

20%-ный раствор NaCO, мл

Содержание цианистого бензила, мкг

1

0

5

0

2

0,05

4,95

5

3

0,1

4,9

10

4

0,2

4,8

20

5

0,4

4,6

40

6

0,6

4,4

60

7

0,8

4,2

80

8

1,0

4,0

100

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты, перемешивают, пробирки помещают на 5 мин в водяную баню нагретую до 70 °С.
    
    По охлаждении растворов измеряют величину оптической плотности на фотоколориметре, используя сине-зеленый светофильтр (490-500 нм) по отношению к раствору сравнения (N 1 по таблице) не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее им содержание цианистого бензила в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов
    
    

Проведение измерения

    
    Из каждого поглотительного прибора вносят в пробирку по 5 мл пробы, добавляют по 0,1 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты, перемешивают, пробирки помещают на 5 минут в водяную баню, нагретую до 70 °С. После охлаждения измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным раствором по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания цианистого бензила (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию цианистого бензила "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание цианистого бензила в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям л, (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998