- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.192-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
цианистого бензила в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
C |
М.м. 117,15 |
Цианистый бензил - жидкость, - 234 °С,
- 23,8 °С, в воде не растворяется, растворима в спирте, эфире, 20%-ном растворе Na
CO
.
В воздухе находится в виде паров.
Слабо раздражает кожу. При вдыхании паров нарушается функция дыхания.
ПДК в воздухе - 0,8 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на фотометрическом определении окрашенного в красный цвет продукта реакции - соли изопурпуровой кислоты при взаимодействии цианистого бензила с пикриновой кислотой в среде карбоната натрия.
Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения содержания цианистого бензила в анализируемом растворе - 5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации цианистого бензила в воздухе - 0,4 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 8,0 мг/м.
Определению не мешает аммиак.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения - 1 ч, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр |
|
Поглотительные приборы Рыхтера |
|
Аспирационное устройство |
|
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Цилиндр, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Баня водяная |
|
Термометр |
|
Реактивы, растворы и материалы
Цианистый бензил, ч. |
МРТУ 6-09-6572-70 |
Карбонат натрия, ч., 20%-ный водный раствор |
ГОСТ 84-66 |
Пикриновая кислота, ч., 1%-ный водный раствор |
ТУ 8П-317-69 |
Стандартный раствор N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл 20%-ного раствора NaCO
, колбу взвешивают, вносят 1-2 капли цианистого бензила и повторно взвешивают. Объем жидкости доводят до метки 20%-ным раствором Na
CO
и вычисляют содержание цианистого бензила в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 20%-ным раствором NaCO
. Раствор устойчив в течение 1 дня.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, заполненных по 10 мл 20%-ным раствором NaCO
. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 день.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
20%-ный раствор Na |
Содержание цианистого бензила, мкг |
1 |
0 |
5 |
0 |
2 |
0,05 |
4,95 |
5 |
3 |
0,1 |
4,9 |
10 |
4 |
0,2 |
4,8 |
20 |
5 |
0,4 |
4,6 |
40 |
6 |
0,6 |
4,4 |
60 |
7 |
0,8 |
4,2 |
80 |
8 |
1,0 |
4,0 |
100 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты, перемешивают, пробирки помещают на 5 мин в водяную баню нагретую до 70 °С.
По охлаждении растворов измеряют величину оптической плотности на фотоколориметре, используя сине-зеленый светофильтр (490-500 нм) по отношению к раствору сравнения (N 1 по таблице) не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее им содержание цианистого бензила в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов
Проведение измерения
Из каждого поглотительного прибора вносят в пробирку по 5 мл пробы, добавляют по 0,1 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты, перемешивают, пробирки помещают на 5 минут в водяную баню, нагретую до 70 °С. После охлаждения измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным раствором по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания цианистого бензила (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию цианистого бензила "" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание цианистого бензила в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям л, (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998