МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
N, N-дигидрооксиметилкарбамида в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5954-91
    
    

         
    N, N-дигидрооксиметилкарбамид (дубитель КФ-4512) - твердое аморфное вещество белого цвета, 123-129 °С, растворим в воде, спиртах, нерастворим в диэтиловом эфире и других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    N, N-дигидрооксиметилкарбамид является малотоксичным и малоопасным веществом, слабо кумулирует.
    
    ОБУВ - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия N, N-дигидрооксиметилкарбамида с хромотроповой кислотой в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания N, N-дигидрооксиметилкарбамида в объеме анализируемого раствора пробы - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций N, N-дигидрооксиметилкарбамида в воздухе 5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м.
    
    Измерению практически не мешают альдегиды, органические кислоты, низкомолекулярные спирты, ацетон, глицерин. Мешают определению фенол, высшие спирты, некоторые кетоны.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 9,2%, максимальная случайная составляющая погрешности 1,08%.
    
    Время выполнения измерения, включая обор пробы, 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство, ТУ  64-1-862-82.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
    
    Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.
    
    Плитка электрическая.
    
    Сушильный шкаф, ТУ 64-121411-76.
    
    Фильтр обеззоленный, МРТУ 6-09-2411-65.
    
    Воронка фильтрующая, ВФ-1-32-ПОР 100 ТХС, ГОСТ 25336-82.
    
    Сетка асбестовая.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    N, N-дигидрооксиметилкарбамид, ТУ 6-17-675-14-83, перекристаллизованный из этилового спирта. В стакан вместимостью 100 мл помещают 6 г N, N-дигидрооксиметилкарбамида, добавляют 60 мл этилового спирта, нагревают на водяной бане при температуре 50 °С в течение 10 мин. Нерастворившуюся часть отделяют от раствора фильтрованием на воронке для горячего фильтрования, используя безвольный фильтр, и далее фильтрат быстро охлаждают (0 °С). Кристаллы отсасывают через фильтрующую воронку средней пористости и высушивают в сушильном шкафу при температуре 80 °С до постоянной массы.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией N, N-дигидрооксиметилкарбамида 5 мг/мл готовят растворением 5,0000 г вещества в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией N, N-дигидрооксиметилкарбамида 20 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74, ч., 10%-ный водный раствор. Раствор устойчив в течение 2-3 дней при хранении в склянке из темного стекла.
    
    Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 18300-72.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха.
    
    Отобранные пробы устойчивы в течение суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 15.
    
    

Таблица 15

Шкала градуировочных растворов

    
    
    К каждому градуировочному раствору добавляют по 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, по 5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем растворы охлаждают, доводят в мерной колбе на 50 мл до метки дистиллированной водой.
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в области длин волн 590-625 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания N, N-дигидрооксиметилкарбамида в градуировочном растворе, в мкг.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл дистиллированной воды, помещают стакан на кипящую водяную баню и выдерживают фильтр в растворе при перемешивании стеклянной палочкой в течение 5-7 минут. Далее раствор охлаждают до комнатной температуры, отбирают пипеткой 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 4 мл дистиллированной воды, затем все необходимые реактивы и проводят все операции, как и для градуировочных растворов.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором с чистым фильтром, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания N, N-дигидрооксиметилкарбамида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию N, N-дигидрооксиметилкарбамида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание N, N-дигидрооксиметилкарбамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - аликвота пробы, взятая для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993