МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
3,4-дихлорфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5889-91
|
М.м. 187,95 |
3,4-Дихлорфенилизоцианат - кристаллическое вещество с неприятным запахом. Тпл. 38-42 °С, Ткип. 112 °С (12 мм рт.ст.), плохо растворимое в воде (0,025 мг/л).
В воздухе находится в виде паров.
Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности), способен вызывать аллергические заболевания. Требует специальной защиты кожи и глаз.
Предельно допустимая концентрация 3,4-дихлорфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на гидролизе 3,4-дихлорфенилизоцианата щелочью до 3,4-дихлоранилина и последующем определении по реакции азосочетания с 1-нафтолом.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,15 мг/м
(при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 2,5 мг/м.
Определению мешают ароматические изоцианаты и первичные ароматические амины.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой малые.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Реактивы, растворы, материалы
3,4-дихлорфенилизоцианат. Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 1 н раствора едкого кали, взвешивают, добавляют 2-3 кристалла 3,4-дихлорфенилизоцианата и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки 1 н раствором едкого кали. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску 3,4-дихлорфенилизоцианата и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив 10 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл 3,4-дихлорфенилизоцианата готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 1 н раствором едкого кали. Раствор устойчив 5 дней.
Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, 1 н раствор.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор.
Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, 2 н раствор.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, ч.д.а.
Натрий бромистый, ГОСТ 4169-76.
Раствор смеси бромида натрия и нитрита натрия. Растворяют 7 г нитрита натрия и 12 г бромида натрия в 100 мл воды.
Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
1-нафтол, ГОСТ 5838-79, 0,05%-ный раствор в этиловом спирте. Раствор устойчив три месяца.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл 1 н раствора едкого кали.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N п/п |
Стандартный раствор N 2 |
Едкое кали, 1 н раствор, |
Содержание 3,4-дихлорфенилизоцианата, мкг |
1 |
0 |
1,0 |
0 |
2 |
0,05 |
0,95 |
1 |
3 |
0,1 |
0,9 |
2 |
4 |
0,2 |
0,8 |
4 |
5 |
0,3 |
0,7 |
6 |
6 |
0,5 |
0,5 |
10 |
7 |
0,75 |
0,25 |
15 |
8 |
1,0 |
0 |
20 |
Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,8 мл 2 н уксусной кислоты, добавляют дистиллированную воду до 5 мл, прибавляют 0,3 мл раствора смеси нитрита и бромида натрия. Через 10 минут добавляют 0,2 мл 20%-ного раствора едкого натра, 0,5 мл 0,05%-ного раствора 1-нафтола в этиловом спирте и доводят объем жидкости этиловым спиртом до 8 мл. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 15 минут окрашенные в розово-оранжевый цвет растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 485-495 нм по сравнению с раствором, не содержащим определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 3,4-дихлорфенилизоцианата в градуировочном растворе (в мкг).
Шкала стандартов устойчива 6 часов.
Проведение измерения
Из каждого поглотительного прибора 2 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, которой готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение 3,4-дихлорфенилизоцианата производят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 3,4-дихлорфенилизоцианата "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где: 
- количество 3,4-дихлорфенилизоцианата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994