МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
3,4-дихлорфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5889-91
    
    

         
    3,4-Дихлорфенилизоцианат - кристаллическое вещество с неприятным запахом. Тпл. 38-42 °С, Ткип. 112 °С (12 мм рт.ст.), плохо растворимое в воде (0,025 мг/л).
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности), способен вызывать аллергические заболевания. Требует специальной защиты кожи и глаз.
    
    Предельно допустимая концентрация 3,4-дихлорфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на гидролизе 3,4-дихлорфенилизоцианата щелочью до 3,4-дихлоранилина и последующем определении по реакции азосочетания с 1-нафтолом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 2,5 мг/м.
    
    Определению мешают ароматические изоцианаты и первичные ароматические амины.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой малые.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    3,4-дихлорфенилизоцианат. Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 1 н раствора едкого кали, взвешивают, добавляют 2-3 кристалла 3,4-дихлорфенилизоцианата и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки 1 н раствором едкого кали. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску 3,4-дихлорфенилизоцианата и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив 10 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл 3,4-дихлорфенилизоцианата готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 1 н раствором едкого кали. Раствор устойчив 5 дней.
    
    Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, 1 н раствор.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор.
    
    Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, 2 н раствор.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, ч.д.а.
    
    Натрий бромистый, ГОСТ 4169-76.
    
    Раствор смеси бромида натрия и нитрита натрия. Растворяют 7 г нитрита натрия и 12 г бромида натрия в 100 мл воды.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
    
    1-нафтол, ГОСТ 5838-79, 0,05%-ный раствор в этиловом спирте. Раствор устойчив три месяца.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл 1 н раствора едкого кали.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,8 мл 2 н уксусной кислоты, добавляют дистиллированную воду до 5 мл, прибавляют 0,3 мл раствора смеси нитрита и бромида натрия. Через 10 минут добавляют 0,2 мл 20%-ного раствора едкого натра, 0,5 мл 0,05%-ного раствора 1-нафтола в этиловом спирте и доводят объем жидкости этиловым спиртом до 8 мл. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 15 минут окрашенные в розово-оранжевый цвет растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 485-495 нм по сравнению с раствором, не содержащим определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 3,4-дихлорфенилизоцианата в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Шкала стандартов устойчива 6 часов.
    
    

Проведение измерения

    
    Из каждого поглотительного прибора 2 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, которой готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение 3,4-дихлорфенилизоцианата производят по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 3,4-дихлорфенилизоцианата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где: - количество 3,4-дихлорфенилизоцианата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                                 
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994