МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации оксида индия в воздухе рабочей зоны
методом пламенно-эмиссионной спектрофотометрии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5908-91
    
    

Физико-химические соединения индия

    
    
    Оксид индия - желтое вещество, аморфное или кристаллическое. Плотность 7,18. Не растворяется в воде, растворяется в кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает умеренной токсичностью (III класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация оксида индия в воздухе рабочей зоны - 4 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении интенсивности излучения возбужденными атомами индия при длине волны 451,1 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА.
    
    Нижний предел измерения индия в растворе 0,5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения индия в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 10 мг/м.
    
    Измерению мешают другие соединения индия.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 1770-74, размером 150х15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Индий азотнокислый (III), 4,5-водный, ТУ 6-09-4760-79, х.ч.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., 10%-ный раствор.
    
    Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией индия 1 мг/мл готовят растворением 0,3326 г азотнокислого индия в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией индия 100 мкг/мл (устойчив в течение недели) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 раствором 10%-ной азотной кислоты.
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20.
    
    Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    Отобранные пробы устойчивы в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров, и измеряют интенсивность излучения при длине волны 451,1 нм и ширине щели 0,2 мм.
    
    Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
    
    Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения интенсивности излучения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации индия в мкг/мл. Проверку градуировочного графика по нескольким точкам осуществляют в день анализа проб.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик и заливают 10 мл горячего раствора 10%-ной азотной кислоты. Выдерживают при перемешивании стеклянной палочкой в течение 10 минут. Фильтр отжимают и раствор переносят в пробирку.
    
    Растворы пробы в случае необходимости фильтруют и распыляют в пламени горелки. Измеряют величину излучения аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение концентрации индия в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию индия () в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация индия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - объем раствора пробы, подготовленный к фотометрированию, мл;
    
     - коэффициент пересчета на оксид индия, равный 1,21;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                             
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994