Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации оксида индия в воздухе рабочей зоны
методом пламенно-эмиссионной спектрофотометрии

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5908-91

Физико-химические соединения индия

Наименование	Формула	М.м.	Тпл., °С	Растворимость
Индий	In	114,82	155	мин. кислоты
Индия оксид	InO	277,64	разл. 850	мин. кислоты
Индия сульфат	In(SO)	517,82	разл. 600	вода
Индия нитрат	In(NO)·4,5HO	381,90	100	вода
Индия хлорид	InCl	221,18	586	вода

    Оксид индия - желтое вещество, аморфное или кристаллическое. Плотность 7,18. Не растворяется в воде, растворяется в кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает умеренной токсичностью (III класс опасности).

    Предельно допустимая концентрация оксида индия в воздухе рабочей зоны - 4 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на измерении интенсивности излучения возбужденными атомами индия при длине волны 451,1 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА.

    Нижний предел измерения индия в растворе 0,5 мкг/мл.

    Нижний предел измерения индия в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 10 мг/м.

    Измерению мешают другие соединения индия.

    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

    Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.

    Аспирационное устройство.

    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

    Стаканы химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 50 мл.

    Пробирки химические, ГОСТ 1770-74, размером 150х15 мм.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Реактивы, растворы, материалы

    Индий азотнокислый (III), 4,5-водный, ТУ 6-09-4760-79, х.ч.

    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., 10%-ный раствор.

    Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией индия 1 мг/мл готовят растворением 0,3326 г азотнокислого индия в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией индия 100 мкг/мл (устойчив в течение недели) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 раствором 10%-ной азотной кислоты.

    Фильтры АФА-ХП-20.

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20.

    Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

    Отобранные пробы устойчивы в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N п/п	Станд. раствор N 2 (100 мкг/мл), мл	10%-ная азотная кислота, мл	Концентрация индия в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	10,00	0
2	0,05	9,95	0,5
3	0,10	9,90	1,0
4	0,50	9,50	5,0
5	1,00	9,00	10,0
6	2,0	8,0	20,0
7	5,0	5,0	50,0
8	10,0	0	100,0

    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров, и измеряют интенсивность излучения при длине волны 451,1 нм и ширине щели 0,2 мм.

    Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

    Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения интенсивности излучения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации индия в мкг/мл. Проверку градуировочного графика по нескольким точкам осуществляют в день анализа проб.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик и заливают 10 мл горячего раствора 10%-ной азотной кислоты. Выдерживают при перемешивании стеклянной палочкой в течение 10 минут. Фильтр отжимают и раствор переносят в пробирку.

    Растворы пробы в случае необходимости фильтруют и распыляют в пламени горелки. Измеряют величину излучения аналогично градуировочным растворам.

    Количественное определение концентрации индия в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию индия () в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:

где - концентрация индия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

     - объем раствора пробы, подготовленный к фотометрированию, мл;

     - коэффициент пересчета на оксид индия, равный 1,21;

     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994