МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИТИОКАРБАМАТОВ
(ЦИНЕБА, АНЕБА, КУПРОЦИНА-I, МАНЕБА, ПОЛИМАРЦИНА, ЦИРАМА, КУПРОЦИНА-II,
ТМТД, ПОЛИКАРБАЦИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5869-91
    
    

Краткая характеристика дитиокарбаматов

    
    
Характеристика метода

    
    Метод основан на кислотном гидролизе анализируемых пестицидов до сероуглерода и фотометрическом определении последнего по окрашенному в желто-бурый цвет комплексу диэтилдитиокарбамата меди при длине волны 450-480 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения дитиокарбаматов в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха), для цирама - 0,025 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций дитиокарбаматов от 0,1 до 1 мг/м, для цирама от 0,025 до 0,25 мг/м.
    
    Измерению мешают другие серосодержащие пестициды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа (включая отбор проб) - 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Фильтры аэрозольные АФА-ХА-18 или АФА-ВП-20.
    
    Электроаспиратор.
    
    Водяной аспиратор.
    
    Плитка электрическая.
    
    Прибор для определения дитиокарбаминовых пестицидов, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 120-150 мл, обратного холодильника и двух поглотительных приборов. Все соединения на шлифах.
    
    Колонка Фрезениуса для очистки воздуха, заполненная натронной известью, аскаритом, активированным углем.
    
    Патроны для фильтров.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5, 10 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74Е, емкостью 100 мл.
    
    Пробирки химические, градуированные, ГОСТ 1770-74Е.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Свинец уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 1027-67, 10%-ный раствор.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10 н раствор.
    
    Трилон Б, ч., ТУ 6-09-11-651-75, 2%-ный раствор.
    
    Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
    
    Натрий гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
    
    Медь уксуснокислая, ч.д.а., ГОСТ 5852-79.
    
    Диэтиламин, х.ч., ТУ 6-09-3930-75.
    
    Триэтаноламин, ч., ТУ 6-09-3930-75.
    
    Реактив Вилеса: 0,01 г уксуснокислой меди растворяют в 5 мл воды и добавляют 195 мл этилового спирта, 0,2 мл диэтиламина и 4 мл триэтаноламина. Пригоден в течение месяца при условии хранения в темной склянке с притертой пробкой.
    
    Стандартные растворы дитиокарбаматов с содержанием 100 мкг/мл действующего начала готовят растворением в мерной колбе вместимостью 100 мл 0,01 г препарата. Цинеб, купрацин, манеб растворяют в 2%-ном растворе трилона Б; цирам - в хлороформе; анеб, марцин, полимарцин, ТМТД, поликарбацин - в 0,1 н растворе гидроксида натрия.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Для улавливания дитиокарбаматов воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК следует отобрать:
    
    100 л воздуха при определении поликарбацина, 40 л - при определении цинеба, манеба, полимарцина, купроцина-l, купроцина-ll, 70 л - при анализе ТМТД и 400 л - при анализе цирама. Срок хранения отобранных проб - 2 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для проведения измерения собирают прибор. В двугорлую колбу с анализируемым веществом (таблица 59) приливают 15 мл раствора трилона Б, устанавливают колбу на электроплитку, покрытую асбестом, и закрепляют в штативе. К колбе присоединяют обратный холодильник.
    
    

Таблица 59

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В один поглотительный прибор приливают 5 мл раствора уксусно-кислого свинца, в другой - 5 мл реактива Вилеса. На корпусе поглотителей отмечают уровень жидкости. Поглотители последовательно подсоединяют к холодильнику: первый к прибору поглотитель с уксуснокислым свинцом, второй - с реактивом Вилеса. Через второе свободное горло колбы при помощи воронки приливают 15 мл 10 н серной кислоты, тотчас закрывают горловину отводом, который соединяют при помощи резиновой трубки с верхней частью колонки Фрезениуса.
    
    Нижнее отверстие колонки соединяют с нижним пустым сосудом водяного аспиратора. Включают плитку, и в систему колба-холодильник - поглотители при помощи водяного аспиратора подают воздух, чтобы создать давление. Когда жидкость в колбе закипит, засекают время и усиливают ток воздуха. Скорость прохождения воздуха через поглотители 1-2 пузырька в секунду. Через 45 мин нагревание прекращают, отключают второй поглотитель с реактивом Вилеса. При необходимости доводят объем реактива до первоначального, ориентируясь по метке на стенке поглотителя. Замеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, при длине волны 450-480 нм. Раствором сравнения служит реактив Вилеса. Градуировочные растворы устойчивы в течение нескольких часов.
    
    Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят значения содержания вещества в градуировочном растворе (мкг), на ось ординат - соответствующие им величины оптических плотностей градуировочных растворов.
    
    

Проведение измерения

    
    Для анализа фильтр, на который отбиралась проба, помещают в колбу прибора, описанного в предыдущем разделе, проводят все операции по кислотному гидролизу и измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию диокарбамата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество пестицида в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
                  
     - общий объем раствора пробы, мл;
                  
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
           
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (приложение 1).

    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992