почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
февраля
7
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИТИОКАРБАМАТОВ
(ЦИНЕБА, АНЕБА, КУПРОЦИНА-I, МАНЕБА, ПОЛИМАРЦИНА, ЦИРАМА, КУПРОЦИНА-II,
ТМТД, ПОЛИКАРБАЦИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5869-91
    
    

Краткая характеристика дитиокарбаматов

    

Вещество

Эмпирическая формула

Т.пл.

ПДК в воздухе рабочей зоны, мг/м

Цинеб

CHNSZn

140-160 °С

0,5

Анеб

Смесь этиленбисдитиокарбамата Zn и Zn - соли анилида салициловой кислоты

-

не установлена

Манеб

CHNSMn

240 °C (разл.)

0,5

Полимарцин

Двойная соль N,N-этиленбис (дитиокарбамата) Zn и Mn и N,N-этиленбис (тиокарбомоил) дисульфида (4,5% Mn, 11% Zn)

140 °C

0,5

Цирам

CHNSZn

240-246 °С

0,05

ТМТД

CHONS

155-156 °С

0,3

Поликарбацин

Двойная соль N,N'-этиленбис (дитиокарбамата) Zn и N,N'-этиленбис (тиокарбомоил) дисульфида

120 °С

0,2

Купроцин-I

CHCuNO

135 °С

0,5

Купроцин-II

CHNOCu

-

0,5

    
    
Характеристика метода

    
    Метод основан на кислотном гидролизе анализируемых пестицидов до сероуглерода и фотометрическом определении последнего по окрашенному в желто-бурый цвет комплексу диэтилдитиокарбамата меди при длине волны 450-480 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения дитиокарбаматов в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха), для цирама - 0,025 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций дитиокарбаматов от 0,1 до 1 мг/м, для цирама от 0,025 до 0,25 мг/м.
    
    Измерению мешают другие серосодержащие пестициды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа (включая отбор проб) - 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Фильтры аэрозольные АФА-ХА-18 или АФА-ВП-20.
    
    Электроаспиратор.
    
    Водяной аспиратор.
    
    Плитка электрическая.
    
    Прибор для определения дитиокарбаминовых пестицидов, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 120-150 мл, обратного холодильника и двух поглотительных приборов. Все соединения на шлифах.
    
    Колонка Фрезениуса для очистки воздуха, заполненная натронной известью, аскаритом, активированным углем.
    
    Патроны для фильтров.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5, 10 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74Е, емкостью 100 мл.
    
    Пробирки химические, градуированные, ГОСТ 1770-74Е.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Свинец уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 1027-67, 10%-ный раствор.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10 н раствор.
    
    Трилон Б, ч., ТУ 6-09-11-651-75, 2%-ный раствор.
    
    Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
    
    Натрий гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
    
    Медь уксуснокислая, ч.д.а., ГОСТ 5852-79.
    
    Диэтиламин, х.ч., ТУ 6-09-3930-75.
    
    Триэтаноламин, ч., ТУ 6-09-3930-75.
    
    Реактив Вилеса: 0,01 г уксуснокислой меди растворяют в 5 мл воды и добавляют 195 мл этилового спирта, 0,2 мл диэтиламина и 4 мл триэтаноламина. Пригоден в течение месяца при условии хранения в темной склянке с притертой пробкой.
    
    Стандартные растворы дитиокарбаматов с содержанием 100 мкг/мл действующего начала готовят растворением в мерной колбе вместимостью 100 мл 0,01 г препарата. Цинеб, купрацин, манеб растворяют в 2%-ном растворе трилона Б; цирам - в хлороформе; анеб, марцин, полимарцин, ТМТД, поликарбацин - в 0,1 н растворе гидроксида натрия.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Для улавливания дитиокарбаматов воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК следует отобрать:
    
    100 л воздуха при определении поликарбацина, 40 л - при определении цинеба, манеба, полимарцина, купроцина-l, купроцина-ll, 70 л - при анализе ТМТД и 400 л - при анализе цирама. Срок хранения отобранных проб - 2 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для проведения измерения собирают прибор. В двугорлую колбу с анализируемым веществом (таблица 59) приливают 15 мл раствора трилона Б, устанавливают колбу на электроплитку, покрытую асбестом, и закрепляют в штативе. К колбе присоединяют обратный холодильник.
    
    

Таблица 59

    
Шкала градуировочных растворов

    

Номер стандарта

Стандартный раствор дитиокарбамата, мл

Реактив Вилеса,
мл

Содержание дитиокарбамата, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

10

3

0,2

4,8

20

4

0,4

4,6

40

5

0,8

4,2

80

6

1,0

4,0

100

    
    
    В один поглотительный прибор приливают 5 мл раствора уксусно-кислого свинца, в другой - 5 мл реактива Вилеса. На корпусе поглотителей отмечают уровень жидкости. Поглотители последовательно подсоединяют к холодильнику: первый к прибору поглотитель с уксуснокислым свинцом, второй - с реактивом Вилеса. Через второе свободное горло колбы при помощи воронки приливают 15 мл 10 н серной кислоты, тотчас закрывают горловину отводом, который соединяют при помощи резиновой трубки с верхней частью колонки Фрезениуса.
    
    Нижнее отверстие колонки соединяют с нижним пустым сосудом водяного аспиратора. Включают плитку, и в систему колба-холодильник - поглотители при помощи водяного аспиратора подают воздух, чтобы создать давление. Когда жидкость в колбе закипит, засекают время и усиливают ток воздуха. Скорость прохождения воздуха через поглотители 1-2 пузырька в секунду. Через 45 мин нагревание прекращают, отключают второй поглотитель с реактивом Вилеса. При необходимости доводят объем реактива до первоначального, ориентируясь по метке на стенке поглотителя. Замеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, при длине волны 450-480 нм. Раствором сравнения служит реактив Вилеса. Градуировочные растворы устойчивы в течение нескольких часов.
    
    Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят значения содержания вещества в градуировочном растворе (мкг), на ось ординат - соответствующие им величины оптических плотностей градуировочных растворов.
    
    

Проведение измерения

    
    Для анализа фильтр, на который отбиралась проба, помещают в колбу прибора, описанного в предыдущем разделе, проводят все операции по кислотному гидролизу и измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию диокарбамата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество пестицида в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
                  
     - общий объем раствора пробы, мл;
                  
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
           
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (приложение 1).

    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование